高锰酸钾法测亚铁

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1、浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次高锰酸钾法测亚铁盐含量操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:1.0Purpose目的1.1为准确测定七水硫酸亚铁原料中亚铁盐含量，便于技术部生产部准确配料而拟定本文。2.0Scope范围2.1适用于硫酸亚铁原料中亚铁盐含量测定。3.0Referencedocument参考文件3.1GB/T001-77<<化学试剂标准滴定溶液的制备>>。3.2GB/T601<<化学试剂滴定分析用标准溶液的制备>>4.0Definition定义4.1在酸性介质中，利用高锰酸钾标准溶液滴定二价铁消耗的量来计算亚铁盐的含量。5.0Resp

2、onsibility职责5.1品质部检测中心化验员负责该项目的测定。6.0Safetyandenvironmentprotection安全和环境保护6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。7.0Workinginstruction工作指示7.1高锰酸钾标准溶液的配制和标定7.1.1试剂KMnO4（分析纯）Na2C2O4（基准试剂）H2SO4（8+92）：将8ml浓硫酸缓缓注入盛有92ml去离子水的烧杯中，同时不断地搅拌，冷却，备用。7.1.2高锰酸钾标准溶液的配制粗称3.3g固体KMnO4，溶于1050ml去离子水中（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水）

3、，缓缓煮沸14~15min，冷却后装入棕色瓶，于暗处放置两周。用已处理过的4号微孔玻璃漏斗(浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次高锰酸钾法测亚铁盐含量操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:微孔玻璃漏斗处理：将微孔玻璃漏斗在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min)过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，保存备用。7.1.3高锰酸钾标准溶液的标定准确称取0.25g（精确至0.2mg）于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重的基准物质Na2C2O4，置于250ml的锥形瓶中，加100ml（8+92）H2SO4，盖上表面皿，在水浴锅内加热到70~80℃，趁热用高

4、锰酸钾溶液滴定。开始时滴定速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。平行实验三次，同时做空白试验，相对平均偏差应在0.2％以内。7.1.4高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算：式中：m——草酸钠的质量，g；V1——消耗高锰酸钾的体积数，ml；V0——空白试验消耗高锰酸钾的体积数，ml；66.99——M（1/2Na2C2O4），g/mol；7.2七水硫酸亚铁含量的测定7.2.1试剂硫酸（1+1）：将100ml浓硫酸缓缓注入到盛有100ml去离子水的

5、烧杯中，同时不断地搅拌，冷却，备用。磷酸（1+1）：将100ml浓磷酸缓缓注入到盛有100ml去离子水的烧杯中，同时不断地搅拌，冷却，备用。7.2.2实验过程称取0.7g样品，精确至0.2mg，置于250ml锥形瓶中，加50ml去离子水，10ml浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次高锰酸钾法测亚铁盐含量操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:并持续半分钟不褪色，即终点。根据高锰酸钾标准液的体积和硫酸（1+1）硫酸，4ml（1+1）磷酸，溶解试样。用高锰酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈现微红色亚铁的质量计算亚铁盐含量。平行实验三次，同时做空白试验。7.2.3

6、纯度的计算：式中：X——七水硫酸亚铁的含量，%；V1——高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml；V0——空白试验消耗高锰酸钾的体积数，ml；C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；m——样品的质量，g；0.2780——1.00ml高锰酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。8.0Attentions注意事项8.1在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。8.2开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，

7、不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，而造成误差。8.3KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。8.4KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次高锰酸钾法测亚铁盐含量操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:溶液颜色很深，液面凹下