聚酰亚胺(PI)膜碳化过程中结构和性能变化研究

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1、万方数据第25卷第1期V01．25No．1材料科学与工程学报JournalofMaterialsScience&Engineering总第105期Feb．2007文章编号：1673．勰1212007)01．0115．04聚酰亚胺(PI)膜碳化过程中结构和性能变化研究亓淑英，迟伟东，沈曾民(北京化工大学，北京100029)【摘要】研究了聚酰亚胺薄膜在不同碳化温度下，材料内部结构转变规律及其对材料性能的影响。研究结果表明，在温度区间500。C～650。C之间材料质量损失明显，达到28％；600。C材料开始向晶体结构转变，700。C逐渐衍生出

2、类石墨结构；700。C左右材料力学和电学性能出现转折点，这正与材料结构的转变相呼应。【关键词】PI薄膜；碳化；结构；性能中图分类号：TQ323文献标识码：AStudiesoftheStructuralConversionandPropertyChangeofPolyimide(PI)FilmDuringtheCarbonizationQIShu-ying，CHIWei-dong，SHENZeng-min(netHngUniversityofChemicalTechnology，BeUing100029，China)【Abstract】T

3、hechangesofstructureanditseffectonperformanceofpolyimidefilmhavebeenstudiedatdifferentcarbonizationtemperature．Theexperimentalresultsshowthattheweightoffilmdecreasesabout28％inanalTowtemperaturerange(500。C一650。C)．Thecrystalstructureofthesamplestartstoappearabove600％andthe

4、formationandgrowthofhexagonMcarbonlayerswereobservedabove7000C．Theelectricalpropertyandmechanicalpropertieshaveatransitionaround700。C，whichisconsonantwithstructuralconversion．【Keywords】PIfilm；carbonization；structure；property1前言由芳香族二酐和芳香族二胺经特殊加工而成的PI膜具有优良的耐热性，特殊的分子结构，是制取优

5、质炭膜的前驱体，长期来一直是研究的热点。从70年代起，西德的A．Btirger⋯就对此进行了初步研究，为以后的持续研究奠定了基础。90年代，日本的MichioInagaki怛。3o等人在此方向上取得了较大的研究进展，同时国内的赵根祥。4。51等人也对此进行了深入研究。近年来，国外对此的研究主要偏重于薄膜热处理后电性能的应用№。71，有望成为一种质轻、高传导的新型材料。但是迄今为止，国内对PI膜碳化过程中结构和性能的研究偏少，对P1碳膜力学性能更是鲜有报道，而这对于材料的应用来说具有重要意义。2实验2．1样品的制备PI薄膜由天津绝缘材料厂

6、提供。度：25／tm。将PI薄膜裁成15×15cm的尺寸，10层薄膜在一定压力和温度控制下层压成型，制得初步样品。初步样品在N：气保护下，在一定的压力下，按一定的升温速率碳化到不同的温度，制得不同温度下处理的样品。2．2样品的测试热失重采用德国耐驰仪器公司的NETZSCH热重分析仪，升温速率为10。C／min；X射线衍射在日本理学株式会社25002+PC型x射线衍射仪上进行；元素分析在意大利ThermoQuest公司生产的EAlll2全自动元素分析仪上完成；电阻值采用苏州电讯仪器厂生产的二探针数字式微欧计SXl931测量，然后根据裁制样

7、条尺寸计算电阻率；力学性能在Instronl211万能实验机上进行测试。3结果及讨论3．1PI薄膜碳化过程中的结构变化3．1．1PI薄膜碳化的质量损失图1为PI在氮气保护下的热失重曲线，由图基本上可以将曲线划分为三个过程：薄膜为单向拉伸，厚①在室温一500。C之间出现了一个平台，曲线没有变化，表明收稿日期：2006．02．20；修订日期：2006．04．27作者筒介：亓淑英(1978一)，女，山东人，硕士研究生，主要研究高分子材料制备碳膜，E-mail：qishuyin9888@sohu．corn。通讯作者：迟伟东，教授，E-mail：

8、wdchi@163．corn万方数据材料科学与工程学报2007年2月PI膜好的耐热性能，在500。C之前几乎没有分解产物。②在较小温度范围内(500。C～650。C)曲线急剧下滑，质量损失28％，说明在此温