HGT 2515-2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法

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1、ICS71.100.99G74备案号:16302-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2515-2005代替HG/T2515-1993有机硫加氢催化剂活性组分分析方法Analyticalmethodoftheactivecompositioninorganicsulfurhydrogenationcatalyst2005一07一10发布2006一01一01实施中华少味民共和国国家发展和改革委员会a-V准标网www.zhunbiao.com免费下载HG/T2515-2005前言本标准代替H(万

2、T2515-1993《有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》。本标准与HG/T25151993相比主要变化如下:—将标准的范围进行了修订;—增加了安全提示;一钻含量测定的基准试剂由原标准中的七水硫酸钻改为光谱纯的海绵钻;将原基试样测定改为干基试样测定;删除了原标准中三氧化铝含量测定的第一种方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SCI)归口。本标准起草单位:西北化工研究院。本标准主要起草人:王雁、李凤义、张雅玲

3、、李继德。本标准于1993年首次发布为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T2515--1993;本次为第一次修订。HG/T2515-2005有机硫加氢催化剂活性组分分析方法范围本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钻(Co)、三氧化钥(M003)的分析方法。本标准适用于有机硫加氢催化剂中的钻(Co)、三氧化锢(Mo03)质量分数的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根

4、据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1,1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696,1987)HG2505有机硫加氢催化剂3一般规定安全提示—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并宋揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试

5、剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4采样4.1实验室样品按HG2505中的采样规定取得。4.2试样将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中全部破碎研细,再用四分法分取约20g,继续研细至能全部通过125km试验筛(符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列),置于称量瓶中,于105'C-110℃干燥2h,然后置于干燥器中冷至室温,备用。4.3试料溶液的制备4.3.1试剂硫酸溶液;1+104.3.2操作步骤称取约0.1g试样(4.2),精确

6、至。.0001g,置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加10ml,硫酸溶液(4.3.1),盖上表面皿,缓慢加热至试料全部溶解稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁,至烧杯中溶液的体积约为50mL,用中速滤纸过滤,滤液收集于100mL容量瓶中,用热水冲洗滤纸,至洗液呈中性。待溶液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。5钻(Co)质f分数的测定5.1原理在溶液的pH5.5^-6的条件下,二价钻与亚硝基R盐生成红色络合物,用分光光度法进行测定。5.2试剂5.2.1海绵钻(光谱纯)。准标网www.zhunbiao.com免

7、费下载HG/T2515-20055.2.2盐酸溶液1+105.2.3乙酸钠溶液:450g/L,5.2.4石肖酸溶液:1+105.2.5亚硝基R盐溶液:2g/Lo5.2.6钻标准溶液(1000fcg/mL)o称取光谱纯海绵钻((5.2.1)0.100g,加2mL盐酸(5.2.2)微热溶液,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.2.7钻标准溶液(10pg/mL),量取5.00ml钻标准溶液(5.2.6)于500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀5.3仪器分光光度计:具有490nm波长5.4分析

8、步骤5.4.1工作曲线的绘制量取钻标准溶液(5.2.7)0ml,,].00mL,2.00ml-4.00mL,6.00ml,,8.00ml-,相当于含钻。kgI101,g,20pg,40p.g,60p.g,80Fcg,分别置于六只100mL容量瓶中,各加10mL乙酸钠溶液(5.2.3),10ml亚硝基R盐溶液((5.2.5),5滴硝酸溶液(5.2.4),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min用分光光度计在490nm波长处,用2cm吸收池,以试剂空白溶液

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