DB13_T2768_1-2018石墨烯粉体材料检测方法%0D%0A第1部分_灰分的测定%0D%0A

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1、ICS19A21DB13河北省地方标准DB13/T2768.1-2018石墨烯粉体材料检测方法第1部分：灰分的测定2018-07-16发布2018-08-16实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2768.1—2018前言DB13/T2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分：——第1部分：灰分的测定；——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定；——第3部分：电导率的测定；——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定BET法；——第5部分：热扩散系数的测定闪光法。本部分为DB13/T2768的第1部分。本部分按照GB/T

2、1.1—2009给出的规则起草。本部分由廊坊市质量技术监督局提出。本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。本部分主要起草人：李金来、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾、丁晓龙、赵彦乔、任秀强。IDB13/T2768.1—2018石墨烯粉体材料检测方法第1部分：灰分的测定警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了空气气氛下测量石墨烯粉体材料灰分的术语和定义、仪器与材料、试验步骤、试验数据处理、数据精密度、试

3、验记录和检验报告。本标准适用于石墨烯粉体材料及其粉末衍生物的灰分（质量分数）的测定，其他固态碳基材料的灰分（质量分数）的测定也可参考使用。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1灰分ash干燥的样品在850℃±20℃下灼烧至恒重的残余物的质量占原试样质量的质量分数。3仪器与材料3.1瓷坩埚：高型，带盖，耐高温1000℃以上，体积50ml～100ml。3.2高温炉：温度可控，最高耐受温度不低于900℃。3.3恒温干燥箱：最高温度200℃±1℃。3.4分析天平：精确到0.0001g。4试验步骤4.1取适量石墨烯样品于称量瓶

4、中，放入120℃±1℃恒温干燥箱干燥处理120min，之后放入干燥器内冷却至室温备用。4.2将瓷坩埚在850℃±20℃的高温炉中灼烧至恒重，得到瓷坩埚的质量M0。4.3称取1g～3g（精确到0.0001g）石墨烯样品放入已恒重坩埚中，均匀平铺，准确称重，记为M1。1DB13/T2768.1—20184.4将装有石墨烯样品的瓷坩埚送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门。在不少于30min将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min后继续升温，在30min内将炉温升至850℃±20℃，并在此温度下灼烧至恒重，记为

5、M2。4.5恒重检查：直至两次称重误差不大于0.0003g为止。计算时取最小数值。5试验数据处理5.1石墨烯中的灰分按式（1）计算：...................................(1)式中：R——灰分（质量分数），%；M0——恒重瓷坩埚的质量，g；M1——样品和瓷坩埚的质量，g；M2——灰分和瓷坩埚的总质量，g。5.2取两次测定结果平均值为最终测定结果，计算值小数点后保留两位有效数字。6数据精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的相对偏差不大于5%。6.2再现性在再现性条件下获得的测定结果

6、的相对偏差不大于8%。7试验记录和检验报告7.1试验记录试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容：a)试验项目名称及记录编号；b)试验日期；c)试验依据标准及主要使用仪器设备名称；d)试验数据；e)试验结果及计算；f)试验过程中发现的异常现象及其处理；g)检验人员和审查人员；h)其他需说明的问题。7.2检验报告2DB13/T2768.1—2018检验报告包括但不限于以下信息：a)报告名称、编号、页号及总页数；b)检验单位名称；c)被检单位名称；d)石墨烯试样标识；e)检验项目及依据标准；f)

7、结果及结论；g)审核和主检人员、检验日期。_________________________________3