电位滴定法的原理和装置

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1、电位滴定法的原理和装置    电位滴定法与直接电位法的不同在于，它是以测量滴定过程中指示电极的电极电位（或电池电动势）的变化为基础的一类滴定分析方法。滴定过程中，随着滴定剂的加入，发生化学反应，待测离子或与之有关的离子活度（浓度）发生变化，指示电极的电极电位（或电池电动势）也随着发生变化，在化学计量点附近，电位（或电动势）发生突跃，由此确定滴定的终点。因此电位滴定法与一般滴定分析法的根本不同是确定终点的方法不同。    电位滴定法的装置由四部分组成，即电池、搅拌器、测量仪表、滴定装置，如图2.17所示。滴定终点的确定:有作图法和二级微商计算法两种1.作图法――作φ～

2、V曲线（即一般的滴定曲线），以测得的电位φ（或电动势E）对滴定的体积V作图得到图2.18（a）的曲线，曲线的突跃点（拐点）所对应的体积为终点的滴定体积Ve。――作△φ/△V～V曲线（即一级微分曲线），对于滴定突跃较小或计量点前后滴定曲线不对称的，可以用△φ/△V（或△E/△V）对△V相应的两体积的平均值(即)作图，得到图2.18（b）的曲线，曲线极大值所对应的体积为Ve。――作△2φ/△V2～V曲线（即二级微商曲线），以△2φ/△V2（或△2E/△V2）对二次体积的平均值(即)作图，得到图2.18(c)曲线，曲线与V轴交点，即△2φ/△V2＝0所对应的体积为Ve。―

3、―作△V/△φ～V曲线，只要在计量点前后取几对数据，以△V/△φ对V作图，可得到两条直线，图2.18（d）所示，其交点所对应的体积为Ve。2.二级微商计算法    从二级微商曲线可见，当△2φ/△V2的两个相邻值出现相反符号时，两个滴定体积V1,V2之间，必有△2φ/△V2＝0的一点，该点对应的体积为Ve。用线性内插法求得φe、Ve:自动电位的滴定    以前及目前还有不少使用自动电位滴定的装置如图2.19所示。在滴定管末端连接可通过电磁阀的细乳胶管，此管下端接上毛细管。滴定前根据具体的滴定对象为仪器设置电位（或pH）的终点控制值（理论计算值或滴定实验值）。滴定开始

4、时，电位测量信号使电磁阀断续开关，滴定自动进行。电位测量值到达仪器设定值时，电磁阀自动关闭，滴定停止。    现代的自动电位滴定已广泛采用计算机控制。计算机对滴定过程中的数据自动采集、处理，并利用滴定反应化学计量点前后电位突变的特性，自动寻找滴定终点、控制滴定速度，到达终点时自动停止滴定，因此更加自动和快速。