聚氯乙烯树脂粘数的测定

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1、聚氯乙烯树脂粘数的测定(一)目的  (1)掌握乌氏粘度计的操作方法;  (2)了解PVC稀溶液粘试与分子量、溶液浓度有关。(二)测定原理  按绝对粘度的测定原理,树脂溶液、溶剂的绝对粘度可表示为:、。当使用同一只粘度计时,仪器常数k相同,稀溶液的密度ρ与溶剂的密度接近,则粘数可表示为:  式中:t——溶液流过粘度计两刻度时间,s  T0——溶剂流过粘度计两刻度时间,s  c——树脂稀溶液的浓度,g/mL  由此,试验时,只需测定t、t0、c即可求出树脂稀溶液的粘数。(三)设备图1  乌氏粘度计  1.粘度计:乌氏粘度计,如图1;  2.恒温槽一套; 

2、 3.秒表;  4.容量瓶:25ml(B级);  5.吸管:10ml(A级);  6.针筒:50或100ml;  7.玻璃砂漏斗:2号烧结玻璃;  8.分析天平;  9.洗耳球:乳胶管、铁架台。(四)原料  (1)聚氯乙烯树脂粉;  (2)环已酮溶剂(分析纯)。(五)步骤  1.安装仪器;  2.称取20mg聚氯乙烯粉,量取15ml环已酮;  3.聚氯乙烯粉加入到25ml容量中,然后加入15ml经2号砂芯漏斗过滤的溶剂,在13℃恒温槽中溶解30分钟,不时摇动以加速溶解,溶解完全后,用恒温的一过滤溶剂滴加至刻度,取出摇匀,放回恒温槽等用;  4.在相应

3、管上接上乳胶管;  5.将粘度计垂直置于恒温槽中,液面高于D球5cm;  6.加入约10ml的溶剂(环已酮)滤入粘度计中;  7.恒温10分钟,同时等气泡消失;  8.用50或20ml针筒,经乳胶管慢慢将溶剂抽入C球,待液体上升至D球约一半时,停止抽气;  9.取下针筒,再放开管上所接的乳胶管,让液体自由下落;  10.当液面下降到刻线m1时,迅速启动秒表,至刻度线m2时,立即停止记录,并记取时间;  11.重复三次,每次流经时间差值不超过0.2秒,取基算术平均值,测得t0;  12.将洗液管晾干后,再把溶液加入到粘度计中,重复4~11过程,测定溶液

4、流经时间t1(3次)。(六)结果  聚氯乙烯粘数:    t---溶液流过粘度计两刻度时间,s  t0---溶剂流过粘度计两刻度线时间,s  c---树脂稀溶液的浓度,g/ml。  平行试验两个结果的极限误差≤±1%。(七)注意事项  1.测定所用溶剂应具有稳定、不易挥发、毒性小等持点。  2.用乌氏粘度计测粘度时,每次加入的溶剂均应使其与原有溶液混合均匀,否则得不到正确的结果。  3.使用的粘度计必须是清洁干燥,否则影响实验的准确性。  4.操作粘度计时,应一人独立操作,不能两人共同操作,否则粘度计极易损破。(八)思考题  1.聚合物粘度大小与那些

5、因素有关?  2.聚合物粘度大小与其分子量大小有什么关系?与聚合物的熔融流动性有什么关系?(九)试验报告  1.试验目的;  2.试验原理;  3.试验仪器及药品名称;  4.试验步骤;  5.试验结果及处理;  6.影响试验结果因素分析。    7.试验日期用人员。

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