微量水分测定仪检定规程

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1、微量水分测定仪检定规程1　范围本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。2　概述卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其仪器的工作原理如下：卡尔·费休试剂同水反应为：I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水

2、反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I--2e→I2阴极：I2+2e→2I-2H++2e→H2↑在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量计算式为：即式中：——样品中的水分含量，μg；——电解电量，mC；1218——水的分子量；测量池搅拌装置电极测控装置进样装置水分显示装置电解电流积分装置电解装置图1　卡尔·费休库

3、仑法微量水分测定仪组成方框图3　通用技术要求3.1仪器外观3.1.1仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证　标志。3.1.2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。3.1.3仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。3.2仪器的电解池系统仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。3.3　仪器的电路系统3.3.1　仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。3.3.2　电解池搅拌系统正常，能调速。4　计量性能要求

4、4.1　显示系统4.1.1　正常显示水分的绝对值　μg4.1.2　正常显示电解速度的变化值或变化趋势4.1.3　具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。124.1.4　具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。4.2　示值误差对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。表l含水量示值误差10μg±3μg100μg±5%1000μg±3%100mg±2%4.3测量重复性：3%4.4电解速度：电解1000μg水≤3min。4.5零点平衡时间：≤2mi

5、n。4.6绝缘电阻：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ4.7绝缘强度：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。4.8泄漏电流：仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。5　计量器具控制5.1　环境条件5.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。　5.1.2环境温度：5～30℃5.1.3相对湿度：不大于80％。5.1.4供电电源：(220±10%)V，(50±1)Hz5.1.5仪器应平稳放在工作台上，周

6、围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。5.2　检定设备5.2.1秒表：分度值不大于0.1s125.2.2微量注射器：满量程10μL，100μL各一支。以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。5.2.3绝缘电阻表：500V，10级5.2.4耐压试验仪5.2.5泄漏电流测试仪5.3标准物质5.3.11mg/g水-甲醇标准溶液。5.3.2二次蒸馏水。注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。6　检定项目和检定方法6.1检定项目检定项目首次检定后续检

7、定使用中检验外观+++示值误差+++重复性+++电解速度++-零点平衡时间++-绝缘电阻+--绝缘强度+--泄漏电流+--6.2　检定方法6.2.1　通用技术条件的检定　　按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。6.3检定前准备126.3.1　按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。6.3.2　通电检定4.1条。5.4示值误差检定按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10μg点时，需用10μL进样器注入10μL1mg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100μg

8、时，需用100μL进样器注入100μL　1mg/g水-甲醇标准溶液；1000μg时，需用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；100mg点时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。=式中：