【精品】热分析

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1、5热分析5.1概述物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学等性质的变化，宏观上的物理、化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysis,缩写ICTA)对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温

2、度变化的一类技术。所谓“程序控制温度”是指川固定的速率加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热恰、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。热分析的发展历史可追溯到两百多年前。1780年英国的Higgins在研究石灰粘结剂和生石灰的过程屮第一次使用天平测量了实验受热时所产生的重量变化，1915年口本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平。1899年，英国的Roberts和Austen采用两个热电偶反相连接，采用差热分析的方法直接记录样品和参比物Z间的温差随时间变化规律；至二次大战以后,热分析技术得到了飞快的发展，20世纪40年代末

3、商业化电子管式差热分析仪问世，60年代乂实现了微量化。1964年，Wattson和ONeill等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。经过数十年的快速发展，热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法，它可用于检测的物质因受热而引起的各种物理、化学变化，参与各学科领域中的热力学和动力学问题的研究，使其成为各学科领域的通川技术，并在各学科I'可占有特姝的垂要地位。5.2热分析技术的分类热分析是在程序控制温度下，测暈物质的物理性质随温度变化的一类技术。ICTA根据所测定的物理性质，将现有的热分析技术划分为

4、9类17利A如衣5.1所示，它对每种分析技术的含义也作了严格的规定。这些热分析技术不仅能独立完成某一方血的定性、定量测定，而且述能与其它方法互相印证和补充,已成为研究物质的物理性质、化学性质及其变化过程的重要手段。它在基础科学和应用科学的各个领域都有极其广泛的应用。表5.2是一些热分析技术的主要应用范围。表5.1热分析技术分类物理性质分析技术名称简称物理性质分析技术名称简称质暈热重法TG差示扫描塑热法DSC等压质量变化测定尺寸热膨胀法逸出气体检测EGD力学特性热机械分析TMA逸出气体分析EGA动态热机械分析DMA放射热分析声学特性热发声法热微粒分析热声学法温

5、度加热曲线测定光学特性热光学法差热分析DTA电学特性热电学法磁学特性热磁学法表5.2主要热分析技术的应用范围析技术TGDTADSCTMADMAEGA热电学法热光学法应用范围相转变、融化、凝固—BAC——BA吸附、解吸ABA——B—B裂解、氧化还原、酸化粘合ABABBBB相图制作BAAc——C纯度测定BA———B热固化BBB——B玻璃化转变BAABcB软化—CACcC结晶BABBcB液晶、比热容测定BA————耐热性测定AAABBBcB升华、反应和蒸发速率测定ABAAcB膨胀系数、粘度测定———A————粘弹性———AA———组分分析ABACABB催化研究—B

6、A—A——煤、能源、地球化学AAB—C——牛物化学CBA—C——海水资源BBA—C——*A：最适用；B：可用；C：某些样品可用。差热分析、差示扫描量热分析、热亜分析和热机械分析是热分析的卩q大支柱，用丁•研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焙变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。5.3差热分析差热分析（DifferentialThermal

7、Analysis,简称DTA）是在程序控制温度下测定物质和参比物Z间的温度差和温度关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下，往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发牛但比热容等某些物理性质也会发生改变。此时物质的质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析就是在物质这类性质基础上建立的一种技术。5.3.1差热分析原理由物理学可知，具有不同口由电子朿和逸出功的两种金属相接触时会产牛接触电动势。如图5.1所示，

8、当金屈丝A和金属丝B焊接后组成闭合冋路，如果两焊点的