利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析

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1、实验利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析实验设备12KW旋转阳极X射线衍射仪。关于设备及样品：1】衍射仪单独放置在一件隔间中，并且由于实验时X射线的强烈放射性，设备置于含铅玻璃罩中，实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射；2】本设备虽为较为老旧的一台设备，但由于其阳极可以旋转，阳极散热良好，可以达到较高的功率12KW（有些设备甚至可以达到18KW、20KW）。另，阳极功率99%以上都用于产热，而只有不到1%的功率用于X射线的产生，从而决定了Io的强弱，故阳极的功率大小对整个实验的影响至关重要；3】X射线发生装置要求抽真空（本实验控制在真空度Pa，是为了防止灯丝被氧化）

2、；4】在射线过滤方面，本仪器采用石墨单色器，其原理是利用、由于波长不同，在石墨镜面上产生布拉格衍射的条件也不同，此时满足条件产生衍射，可以穿过石墨单色器，而则不符合布拉格方程，无法产生衍射，在石墨面反射而被滤除。较之NI滤光片，石墨单色器滤光效果更好，且不会对线的强度造成损害；5】实验所用粉末多晶体的粉末直径一般在1-100um之间，本实验采用的粉末直径为20um；（当粉末较为粗大时，出现择尤取向，会造成衍射线强度发生明显变化，甚至出现部分衍射线消失，导致部分衍射信息丢失的情形；当粉末较细时，根据衍射峰宽度，会导致衍射线变宽，阻碍了较弱线条的出现）6】滤除掉线后，存留的射线其

3、实仍有与两种，打出衍射强度谱线后，也可以看到每个峰都有两个小尖峰组成，且峰值比约为2:1，概由于与强度比为2:1所致。实验时，统一用线作测量，=1.5406。实验原理：如上图所示，Ѳ为布拉格衍射角，2Ѳ为测角仪所转动的角度，样品台与测角仪转动的角速度之比为1：2,两者保持对应关系。当X射线入射时，满足布拉格关系的晶面便会产生衍射束，进入D处的探测器计数管，通过对一定时间内某个角度上探测到的光子数的计数，得出该角度处衍射强度，设定连续扫描，得到设定角度范围内的衍射图谱、峰值对应的Ѳ值、d值及峰值相对强度，进行物相分析与卡片查找，确定样品中物相的分子式、存在状态、晶体结构、晶格参

4、数含量、误差等。本实验设定的角度范围为20°-120°，计数宽度为0.02°实验数据及处理实验数据见下表。样品峰2Ѳd（A）Kα1峰高II%140.282.237116607622243.3392.086126648999350.4611.807110621398458.261.58233414127573.1791.29226878257674.1391.27795034188786.971.1193224684889.9591.08974442166995.1291.043715665810100.611.001350913111114.930.9136910334121

5、16.9610.903639714利用三枪线法对衍射图谱进行分析与标定，首先选择2.0861、2.2371、1.8071进行PDF卡片检索，未果，加之实验室老师提前告知样品为两个物相，故尝试划去第二强线，再进行卡片检索，得到以下结果卡片4-836CuCubica:3.6150d2.0881.8081.2781.091.04360.90380.82930.8083hkl111200220311222400331420卡片4-806WCubica:3.1648d2.2381.5821.2921.11881.00080.91370.84590.7912hkl110200211220

6、310222321400结论此时判定样品中两相分别为Cu与W。实验心得与感悟在作报告的时候，写的文字叙述最少的地方（实验数据处理及结论）恰恰是费工夫最多的地方，也充分说明了材料分析方法是一门实验课，其中的经验与技巧是必须同通过大量的积累才能获得与掌握的。