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1、测定高氯废水中低浓度化学需氧量(二)关键词：邻苯二甲酸氢钾重珞酸钾溶液有机物硫酸汞标准样品2结果讨论2.1消解温度和消解时间的确定采用邻苯二甲酸氢钾作为标准样品进行试验[标准样品编号200179(122±8)mg/L和200180(28.9±2,0)mg/L]o当消解温度为165°C时，加热时间15min,氧化率为80%；当消解温度在150°C和165°C时，分别加热2h和30min时，对样品的消解能达到氧化完全，氧化率达到98.2%,考虑到实际水样的复杂性、消解温度和时间的快速性，将消解条件定为165°C,30mine2.2氯离
2、子的干扰和消除由于氯离子具有一定的还原性，而化学需氧量的检测往往是在酸性加热条件下进行，0.250mol/L的高浓度重銘酸钾溶液能够与氯离子充分反应,使最终的COD测定值明显偏高，反应见式(l)oCr2072-+6Cr+14H+-3C12+2Cr3++7H20(1)重珞酸钾与有机物的反应是一个二级反应,反应见式(2)、式(3)o-d[Cr2072-]/dt=kn[Cr2072'][Org](2)-d[Cr2072-]/dt=kn[Cr2072-][Cl-](3)上式说明该反应与重銘酸钾和有机物的浓度有关。当氯离子浓度一定吋，有机物
3、的浓度增加会使其跟重銘酸钾的反应速率加快,在一定程度上能抑制式(3)重銘酸钾与氯离子的反应；同理，一定浓度的有机物存在的情况下，适当降低重銘酸钾的浓度也能达到抑制其与氫噬上反应的口的。因此选择用0.0612mol/L的重銘酸钾溶液,保证对有机物的充分氧化，抑制反应(3)的发生，降低氯离子的干扰。一般情况下，加入适量的银离子生成氯化银沉淀可排除大部分氯离子的干扰，但是在COD的高温消解测定吋，部分氯化银沉淀会离解，因而加入过量的银离子，仍然会有氯离子的干扰。为了进一步减少氯离子的影响，除了采用一定浓度的硫酸汞作为屏蔽剂外,增加硫酸银
4、溶液的浓度到46g/L,用以检测低浓度COD的高氯废水。测定高氯废水中低浓度化学需氧量(二)关键词：邻苯二甲酸氢钾重珞酸钾溶液有机物硫酸汞标准样品2结果讨论2.1消解温度和消解时间的确定采用邻苯二甲酸氢钾作为标准样品进行试验[标准样品编号200179(122±8)mg/L和200180(28.9±2,0)mg/L]o当消解温度为165°C时，加热时间15min,氧化率为80%；当消解温度在150°C和165°C时，分别加热2h和30min时，对样品的消解能达到氧化完全，氧化率达到98.2%,考虑到实际水样的复杂性、消解温度和时间的
5、快速性，将消解条件定为165°C,30mine2.2氯离子的干扰和消除由于氯离子具有一定的还原性，而化学需氧量的检测往往是在酸性加热条件下进行，0.250mol/L的高浓度重銘酸钾溶液能够与氯离子充分反应,使最终的COD测定值明显偏高，反应见式(l)oCr2072-+6Cr+14H+-3C12+2Cr3++7H20(1)重珞酸钾与有机物的反应是一个二级反应,反应见式(2)、式(3)o-d[Cr2072-]/dt=kn[Cr2072'][Org](2)-d[Cr2072-]/dt=kn[Cr2072-][Cl-](3)上式说明该反应
6、与重銘酸钾和有机物的浓度有关。当氯离子浓度一定吋，有机物的浓度增加会使其跟重銘酸钾的反应速率加快,在一定程度上能抑制式(3)重銘酸钾与氯离子的反应；同理，一定浓度的有机物存在的情况下，适当降低重銘酸钾的浓度也能达到抑制其与氫噬上反应的口的。因此选择用0.0612mol/L的重銘酸钾溶液,保证对有机物的充分氧化，抑制反应(3)的发生，降低氯离子的干扰。一般情况下，加入适量的银离子生成氯化银沉淀可排除大部分氯离子的干扰，但是在COD的高温消解测定吋，部分氯化银沉淀会离解，因而加入过量的银离子，仍然会有氯离子的干扰。为了进一步减少氯离子
7、的影响，除了采用一定浓度的硫酸汞作为屏蔽剂外,增加硫酸银溶液的浓度到46g/L,用以检测低浓度COD的高氯废水。试验了氯离子对COD测定结果的影响，结果见表kCOD标准値/(mg•L'1)ci含fit/(mg•L')CODA定備/(mg-L-1)RSD/%RE/%I(XX)17.61.88-6.4320150020.91.732.242(XX)23.41.607.873(XX)30.92.0321.4IOOO46.X299136150048.41.60-1.612(X)053.41.60130500060」2.739」615001
8、031.561.28inn3(XX)1093024.42iUU5(XX)1131.3359280001586.0522.420002041.0520040002162553.8350002193.024.598(X)02702.9114.8由表1可
