工作报告编制说明

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1、《烟用水基胶硼酸的测定》1工作简况1.1任务《烟用水基胶硼酸的测定》1.2项目实施过程1.3.1项目的启动(1)项目组前期试验针对电位滴定法、ICP-MS法、分光光度法展开了文献调研,并进行了初步的试验研究。会上,与会代表根据前期试验研究成果,讨论项目需要进一步开展的工作,以及硼酸国内外限量的调研研究,并针对项目组提供的方法文本提出了修改意见。(2)项目组经讨论决定,对ICP-MS法、电位滴定法、姜黄素分光光度法、甲亚胺分光光度法四种方法,每种方法组织五家以上实验室开展方法比对验证试验。并对试验实施的时间和项目组分工做了安排。电位滴定法参与单位有:标准化中心、广东中烟、安徽中烟、

2、河南中烟、江西中烟、广西中烟;分光光度法(两种方法包括:姜黄素分光光度法和甲亚胺分光光度法)1.3.2项目的研究工作20经过比对验证试验,试验参与人员针对试验操作过程中存在的问题提出建议:(1)姜黄素分光光度法易受环境条件的影响(比如水浴温度,室内通风情况及烧杯大小、壁厚等等),引起检测结果平行性不好,标准曲线的线性相关系数较低,不建议采用。两种分光光度法操作程序繁杂,建议采用电位滴定法。(2)ICP-MS法测硼元素时,会产生记忆效应,可以通过冲洗管道的方式排除。根据比对验证试验结果统计,电位滴定法和ICP-MS法实验室间一致性情况良好,因此,选择电位滴定法和ICP-MS法进行方

3、法优化。通过对电位滴定法和ICP-MS法进行优化,并考察了方法的回收率和重复性,建立了规范的试验方法。1.3.3项目的共同试验(1)项目组经讨论,形成一致意见:针对电位滴定法和ICP-MS法两种试验方法展开共同试验,且实验室间比对试验样品添加丙纤胶,以便涵盖所有在用的水基胶品种。会议并明确共同试验的时间和任务分工。参加ICP-MS法的单位有:标准化中心、上海烟草(集团)、红云红河(集团)、江西中烟、浙江中烟、广西中烟;参加电位滴定法的单位有:标准化中心、广东中烟、安徽中烟、河南中烟、湖南中烟、山东中烟、广西中烟。(2)与会代表对前期试验过程中存在的问题提出完善的建议和意见,并对项

4、目技术报告文本修改意见等。在比对试验过程中,项目组还不断与试验人员保持联系,收集并反馈他们对试验过程提出的意见和建议:(1)电位滴定法中的甘露糖醇注明CAS号避免误购,增加空白试验。(2)ICP-MS法高浓度样品应稀释后进样,避免污染检测器;ICP-MS法文本中标准曲线不限定范围,应由操作者根据样品浓度,调节到相应的范围。共同试验取得了圆满成功,通过共同试验的比对,考察了方法的再现性,验证了两方法结果的一致性。1.3.4试验总结阶段项目组对本标准项目的总体开展情况进行总结,对试验数据和试验情况进行了交流、分析和讨论,修改完善标准送审稿,工作报告、技术报告。1.3.5安评委审议意见

5、烟用添加剂安全性评估委员会通过了项目的技术报告、工作报告和两个标准文本《烟用水基胶硼酸的测定电位滴定法》、《烟用水基胶硼酸的测定电感耦合等离子质谱法》的技术审定。《烟用水基胶硼酸的测定电位滴定法》审定的投票情况为(实到委员13人):项目研究内容达到了合同所规定的技术要求,通过了形式审查。技术内容合理,通过烟草添加剂安全性评估委员会技术审查。审定建议包括:①硼酸标准品应明确使用的干燥剂;②“氢氧化钠标准溶液的配制”应参照相应国家标准的配制方法;③“以中等转速不断搅拌”调整为“搅拌时选择尽可能高转速,以溶液不溅出为限”;④应进一步考察滴定等当点范围pH=2.5~5.5对测定结果所产生

6、的系统误差。⑤对技术报告中相关数据的单位进行统一。⑥对技术报告中编辑性问题进行修改、完善。针对审定建议,项目组根据建议①,将“存放于盛有干燥剂的干燥器中”改为“存放于盛有蓝色硅胶干燥剂的干燥器中”;根据建议②,将原配制过程“称取氢氧化钠0.8g,缓慢加入到100mL水中,并搅拌,然后用水稀释至1000mL”。改为“称取0.8g氢氧化钠,溶解于100mL水中,放置冷却至室温后,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度”。对于建议③,项目组进行了试验研究,通过研究试验数据显示,在过高的转速易导致结果的偏高或偏低,并且结果RSD偏大。而在中速条件下,结果较为稳定.项目组就该情况与项目

7、副审进行了反映与沟通,最终达成意见,保持“中速条件不断搅拌”的方式。对于建议④,项目组考察了两组对照试验包括:初始pH调节至2.5~5.5以及不调节初始pH值结果,每组试验包括六个样品,结果显示初始调节pH值至2.5~5.5时,六个平行结果的均值为507mg/kg,RSD在0.873%;不调节初始pH值时,六个平行结果的均值为468mg/kg,RSD在5.84%。pH值调节从2.0~7.0范围内的11个点的结果的均值为493mg/kg,因此,pH值调节至2.5~5.5所得结果50

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1、《烟用水基胶硼酸的测定》1工作简况1.1任务《烟用水基胶硼酸的测定》1.2项目实施过程1.3.1项目的启动(1)项目组前期试验针对电位滴定法、ICP-MS法、分光光度法展开了文献调研,并进行了初步的试验研究。会上,与会代表根据前期试验研究成果,讨论项目需要进一步开展的工作,以及硼酸国内外限量的调研研究,并针对项目组提供的方法文本提出了修改意见。(2)项目组经讨论决定,对ICP-MS法、电位滴定法、姜黄素分光光度法、甲亚胺分光光度法四种方法,每种方法组织五家以上实验室开展方法比对验证试验。并对试验实施的时间和项目组分工做了安排。电位滴定法参与单位有:标准化中心、广东中烟、安徽中烟、

2、河南中烟、江西中烟、广西中烟;分光光度法(两种方法包括:姜黄素分光光度法和甲亚胺分光光度法)1.3.2项目的研究工作20经过比对验证试验,试验参与人员针对试验操作过程中存在的问题提出建议:(1)姜黄素分光光度法易受环境条件的影响(比如水浴温度,室内通风情况及烧杯大小、壁厚等等),引起检测结果平行性不好,标准曲线的线性相关系数较低,不建议采用。两种分光光度法操作程序繁杂,建议采用电位滴定法。(2)ICP-MS法测硼元素时,会产生记忆效应,可以通过冲洗管道的方式排除。根据比对验证试验结果统计,电位滴定法和ICP-MS法实验室间一致性情况良好,因此,选择电位滴定法和ICP-MS法进行方

3、法优化。通过对电位滴定法和ICP-MS法进行优化,并考察了方法的回收率和重复性,建立了规范的试验方法。1.3.3项目的共同试验(1)项目组经讨论,形成一致意见:针对电位滴定法和ICP-MS法两种试验方法展开共同试验,且实验室间比对试验样品添加丙纤胶,以便涵盖所有在用的水基胶品种。会议并明确共同试验的时间和任务分工。参加ICP-MS法的单位有:标准化中心、上海烟草(集团)、红云红河(集团)、江西中烟、浙江中烟、广西中烟;参加电位滴定法的单位有:标准化中心、广东中烟、安徽中烟、河南中烟、湖南中烟、山东中烟、广西中烟。(2)与会代表对前期试验过程中存在的问题提出完善的建议和意见,并对项

4、目技术报告文本修改意见等。在比对试验过程中,项目组还不断与试验人员保持联系,收集并反馈他们对试验过程提出的意见和建议:(1)电位滴定法中的甘露糖醇注明CAS号避免误购,增加空白试验。(2)ICP-MS法高浓度样品应稀释后进样,避免污染检测器;ICP-MS法文本中标准曲线不限定范围,应由操作者根据样品浓度,调节到相应的范围。共同试验取得了圆满成功,通过共同试验的比对,考察了方法的再现性,验证了两方法结果的一致性。1.3.4试验总结阶段项目组对本标准项目的总体开展情况进行总结,对试验数据和试验情况进行了交流、分析和讨论,修改完善标准送审稿,工作报告、技术报告。1.3.5安评委审议意见

5、烟用添加剂安全性评估委员会通过了项目的技术报告、工作报告和两个标准文本《烟用水基胶硼酸的测定电位滴定法》、《烟用水基胶硼酸的测定电感耦合等离子质谱法》的技术审定。《烟用水基胶硼酸的测定电位滴定法》审定的投票情况为(实到委员13人):项目研究内容达到了合同所规定的技术要求,通过了形式审查。技术内容合理,通过烟草添加剂安全性评估委员会技术审查。审定建议包括:①硼酸标准品应明确使用的干燥剂;②“氢氧化钠标准溶液的配制”应参照相应国家标准的配制方法;③“以中等转速不断搅拌”调整为“搅拌时选择尽可能高转速,以溶液不溅出为限”;④应进一步考察滴定等当点范围pH=2.5~5.5对测定结果所产生

6、的系统误差。⑤对技术报告中相关数据的单位进行统一。⑥对技术报告中编辑性问题进行修改、完善。针对审定建议,项目组根据建议①,将“存放于盛有干燥剂的干燥器中”改为“存放于盛有蓝色硅胶干燥剂的干燥器中”;根据建议②,将原配制过程“称取氢氧化钠0.8g,缓慢加入到100mL水中,并搅拌,然后用水稀释至1000mL”。改为“称取0.8g氢氧化钠,溶解于100mL水中,放置冷却至室温后,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度”。对于建议③,项目组进行了试验研究,通过研究试验数据显示,在过高的转速易导致结果的偏高或偏低,并且结果RSD偏大。而在中速条件下,结果较为稳定.项目组就该情况与项目

7、副审进行了反映与沟通,最终达成意见,保持“中速条件不断搅拌”的方式。对于建议④,项目组考察了两组对照试验包括:初始pH调节至2.5~5.5以及不调节初始pH值结果,每组试验包括六个样品,结果显示初始调节pH值至2.5~5.5时,六个平行结果的均值为507mg/kg,RSD在0.873%;不调节初始pH值时,六个平行结果的均值为468mg/kg,RSD在5.84%。pH值调节从2.0~7.0范围内的11个点的结果的均值为493mg/kg,因此,pH值调节至2.5~5.5所得结果50

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