实验1三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板制备

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1、实验1三聚氰胺/甲醛树脂的合成及层压板制备一、实验目的1．了解三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法及层压板制备；2．了解溶液聚合和缩合聚合的特点。二、实验原理三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺一甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：NH2NHCH2OHCCNNNN3CH2OH2NCNH2HOCH2HNCNHCH2OHNN这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8--9时，特别稳定。进一步缩合（

2、如：N一羟甲基和NH一基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。如：NHCH2OHHOCH2NHNHCH2-NHO2CH2OH三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，-1-常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。三．主要试剂和仪器三聚氰胺(C.P)、乌洛托品(C.P)、甲醛水溶液(37%)(A.R)、三乙醇胺(C.P)．6x30cm滤纸2张。油压机、铝合金板、四口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、夹子等。四、实验步骤1．合成树脂在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250m1四

3、口烧瓶中，分别加入51g甲醛水溶液（37％）和0.125g乌洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使其溶解。在搅拌下，再加入31.5g三聚氰胺，慢慢升温至80℃，使其溶解。待完全溶解后，开始测定其沉淀比，每隔4~5min，测定一次，直至沉淀比达到2:2,即可加入3~5滴三乙醇胺（约0.15g），使PH值为8~9.搅拌均匀后停止反应。沉淀比的测量：向盛有2m1蒸馏水的量简中，慢慢滴入2m1样品，振荡使其混合均匀，若混合物呈微混浊，即沉淀比达2：2,停止反应。2．滤纸浸渍将所得溶液倾于培养皿内，将宽6×30的滤纸（共2张），浸渍于

4、树脂内，并用玻棒挤树脂，以保证每张滤纸浸渍足够树脂，然后取出，使过剩的树脂滴掉。把浸渍的滤纸用夹于固定在架子上，干燥过夜。3．层压-2-将浸好的干燥的纸张层叠整齐（剪成模框大小，6－8层），置于光滑的铝合金板上，在油压机上于135℃，4～100大气压下，加热15分钟，打开压机后，把样品趁热取出，即可制得层压塑料板。五、注意事项缩聚反应温度不能太高，时间不能太长，否则易交联成不溶不熔物。六、思考题1．层压用三聚氰胺－甲醛树脂结构特点有哪些？选择合成条件的依据是什么？2．影响三聚氰胺一甲醛树脂合成反应的因素有哪些？七、参考文

5、献1．E．L麦卡费里.蒋硕建等译.《高分子化学实验制备》，P148-1562．复旦大学化学系高分子教研组编.《高分子实验技术》，P279-2813．张留城，李佑邦等合编.《缩合聚合》，P374-3864．上海化工学院玻璃钢教研室.《合成树脂》，P270-274-3-