中药制剂分析复习稿

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1、中药制剂分析复习稿中药制剂分析第一章绪论1.屮药制剂分析的特点（1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。（2）屮药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质來源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。3.供试品的制备目的：（

2、1）将样品中被测成分转化为待测状态（2）消除影响、干扰成分（3）浓缩、富集待测成分4.提収方法（1）溶剂提取法遵循''相似相容〃原则选择溶剂要求：①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。溶剂提取法屮常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法（2）水蒸气蒸锚法如挥发油、小分子生物碱（3）超临界流体萃取法原理：超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。（4）升华法挥发油、游离疑基蔥醍（如大黃）5.预处理（样品精制

3、）目的是为了最大可能的除去干扰杂质，而不损失待测成分。（1）液一液萃取法缺点：操作繁、易乳化（2）沉淀法沉淀杂质:须注意过量试剂如対待测成分有干扰应去除。如用PbAc沉淀，最后要脱Pb沉淀待测成分:注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。（3）蒸憾法利用某些欲测定的成分具有挥发性的特点，可采用蒸饰法或某些成分经蒸饰分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。主要要求待测成分需结构明确（4）盐析法（5）色谱法6.定性鉴别（1）定性鉴别除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（

4、应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法应用最多第二章中药制剂的鉴别1.屮药制剂的泄性方法主要有性状宦性鉴别、显微足性鉴别和理化足性鉴别理化宦性鉴别包括•般化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。2.显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。（3）装片前应消除某些辅料的干扰3.显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件a・溶液浓度b・溶液温度c•溶

5、液pH值（5）提高反应灵敏度a・显色反应b・沉淀反应4.升华法大黄、冰片5.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂対不同物质的吸附行为有差异:主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。6.薄层色谱实验技术（1）吸附剂的选择：①•硅胶略带酸性，适用于分离酸性和屮性物质，商品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G（加石膏）；②•氧化铝略带碱性，适用丁-分离碱性和中性物质；③•聚酰胺多用丁•分离黄酮类

6、成分。（2）薄层板的制备干法湿法（3）上样方式（4）展开展开剂的基本要求:1）能使待测组分很好的溶解；2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之问能达到基线分离,R>1.5；3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象；4）使待测组分的Rf值最好在0.4z0.6；组分多，也可在0.2z0.8之间；5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次a・低沸点的溶剂容易挥发b.极性大的溶剂优先被吸附剂吸附，使比例变小c・在第一次展开后，吸附剂的杂质可能被带入；6）与组分能发生化学反应或在某些吸附剂上能聚合的溶剂不宜用有些有机溶剂含有少量或微量杂质，会影响色谱行为；7）

7、具有适中的沸点和小的粘度展开剂的选择:在吸附薄层色谱中，理想的分离是得到一组Rf值在0.2z0.8之间的清晰斑点。展开剂的极性愈大，则对同一化合物的洗脱能力也愈大，Rf值增加。（5）显色显色剂的种类1）通用显色剂A.碘B.碳化试剂C.磷钳酸D.三氯化锤或五氯化怫E.罗丹明B2）专属性显色剂7.对照品的选择（包括对照品和阴阳对照溶液）（1）对照品化学成分单体（2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照阳性对照溶液的制备:取制剂处方中欲鉴泄的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。阴性对照溶液的制备:将制剂处

8、方屮减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同