[精品]白酒分析

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1、白酒分析—、取样批量在500箱以下,随机开4箱,每箱中取出1瓶(以500mL/瓶计),其中2瓶作检测用,另2瓶由供需双方共同封卬,保存半年以备仲裁检查。批量在500箱以上,随机开6箱,每箱取14瓶(以500mL/瓶计),其屮3瓶检测用,另3瓶封存备查。二、物理检查物理检查系通过评酒者的眼、鼻、口等感觉器官对白酒的色泽、香气、口味及风格特征作出评定。三、化学分析1•酒精含量(1)相对密度法①样品制备:吸取lOOmL酒样,于500mL蒸嚮烧瓶中加水lOOmL和数粒玻璃珠或碎瓷片,装上冷凝器进行蒸馆,以

2、lOOmL容量瓶接收啣11液(容量瓶浸在冰水浴中)。收集约95mL^!ll液后,停止蒸镭,用水稀释至刻度,摇匀备用。注:原酒样经蒸饰处理,有利于避免酒屮固形物和高沸物对酒精含量测定的影响,测出的酒精含量会高一些,高0.15%〜0.45%(体积分数)。同时这种蒸憾方法也容易造成酒精挥发损失和蒸馆回收不完全的负效应,使测定值偏低。所以在固形物不超标的情况下,采用不蒸憎直接测定法。②酒精含量测量:同出池酷中酒精含量测定与计算方法。(2)酒粘:计法把蒸出的酒样(或原酒样)倒入洁净、T燥的lOOmLM-筒中

3、,同时测定酒粕度及酒液温度。查附表换算成20°C时的酒精含量。2•固形物(1)原理口酒经蒸发、烘干后,不挥发物质即为固形物含量。(2)测定步骤吸取酒样5()mL,注入已烘干恒重的lOOmL瓷蒸发II1L内,于沸水浴上蒸发至干,然后于100〜105°C烘箱内干燥2ho取出置于丁燥器内冷却30min后称量。再烘lh,于十燥器内冷却30min后称虽。反复上述操作,直至m.(3)计算固形物含量(g/L)=(/H-m,)x-!-xl000150式屮:m固形物和蒸发IIH■的质量,g;蒸发皿的质蜃,g;5()

4、取样体积,mL3•总酸(1)原理白酒中的冇机酸,以酚酉太为指示剂,川NaOH标准溶液中和滴定,以乙酸计算总酸量。⑵试剂①5g/L酚瞅指示剂。②0.1mol/LNaOH标准溶液。(3)测定步骤吸取酒样50mL于250mL三角瓶中,加入酚瞅指示剂2滴,用Olmol/LNaOH标准溶液滴定至微红色。(4)计算总酸(以乙酸计,%)=Vxcx0.0601x—x100050式屮:c——NaOH标准溶液浓度,mol/L:V——消耗NaOH标准溶液的体积,mL;0.0601一一消耗ImLlmol/LNaOH标准溶

5、液相当于乙酸的质量,g/mmol;50——取酒样体积,mL4•总醋(1)中和滴定(指示剂)法①原理:先川碱屮和口酒屮游离酸,再加一定量(过量)碱使酷皂化,过量的碱再丿IJ酸反滴定。②试剂a.5g/L酚酥指示剂。b.O.lmol/LNaOH标准溶液。c.O.lmol/L硫酸(丄弘SO斗)标准溶液:取浓硫酸3mL,缓缓加入适量水中,冷却后用水稀释至2-1L标定:吸取H2SO4溶液25mL于250mL三角瓶屮,加入2滴酚®k指示剂,以O.lmol/LNaOH标准溶液滴定至微红色。计算公式如下:eV式中:

6、q——硫酸(丄比SQ)标准溶液浓度,mol/L;2cNaOH标准溶液浓度,mol/L;V——滴定消耗NaOH标准溶液体积,mL;25——吸取H2SO4标准溶液体积,mL;③测定步骤:吸取酒样50mL于250mL三角瓶中,加酚猷指示剂2滴,以0」mol/LNaOH标准溶液滴定至微红(切勿过量),记录消耗体积可作总酸含量计算。再准确加入O.lmol/LNaOH标准溶液25mL(若酒样中含醋量高可适当多加),摇匀,装上回流冷凝管,于沸水浴中回流30min,取下冷却至室温。然后用()」mol/L硫酸(-H

7、2SO4)标准溶液滴定过量的NaOH溶液,使微红色刚好完全消失为终点,记2-录消耗的O.lmol/L硫酸(丄弘SOJ标准溶液的体积。2_④计算总酯(以乙酸乙酯计,%)=(cx25-c.xV)x0.088x—xlOOO50式屮:c——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;25——皂化时加入O.lmol/LNaOH标准溶液的体积,mL;q——硫酸(丄H2SO4)标准溶液浓度,mol/L;20.088消耗lmLImol/LNaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量,g/mmol;50——取酒样体积,mL(2)电

8、位滴定法①原理:与中和滴定法相同,终点用酸度计确定。②试剂与仪器a.PH8.0缓冲溶液:分别取46.1mLO.lmol/L的NaOH溶液,25mL0.2mol/L磷酸二氢钾溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。其他试剂同中和滴定法。b.自动电位滴定仪(或附电磁搅拌器的PH计)。③测定步骤:酒样屮和与皂化同屮和滴定法。当用O.lmol/L硫酸(丄弘SQ)标准溶液滴定时采用酸度计显示,滴定至PH9.0时为终点。①计算:同中和滴定法中计算。

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