粪便无害化效果理化指标检测

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1、粪便无害化效果理化指标检测内容理化监测指标分类检验方法及注意事项2理化监测指标分类参考方法《水和废水检测分析方法》指标分类：总磷、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、CODCr、BOD5。3氨氮预处理水样带色或浑浊及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。对清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，采取蒸馏法消除干扰。调节pH以硼酸溶液为吸收液。4氨氮原理：水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在强碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2Hg2OI），其色度与氨氮含量成正比。5纳氏试剂的配制试剂：纳氏试剂10gHgI2+7gKI融入少量纯水中，将此溶

2、液缓慢倒入已冷却的50mL（16+50）的氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中，密塞保存。本试剂有毒，应谨慎使用。6检测方法取50ml澄清水样或经预处理水样（如氨氮含量大于0.1mg,则适当稀释）于50ml比色管中，另取氨氮标准溶液（10µg/mL）0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml,分别置于50ml比色管中，用水稀释至50ml,各管加入1.0ml酒石酸钾钠(500g/L),混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀后放置10min于420nm波长下，用2cm比色皿，以纯水作参比，测

3、吸光值。7水中氨氮极不稳定除加入合适的保存剂并且在冷藏条件下运输，还应在最短时间内完成分析。色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。水样需稀释时，应先将水样稀释，再加入纳氏试剂，否则会出现沉淀。配置纳氏试剂时应注意勿使碘化钾过剩。配置好的纳氏试剂应该贮于聚乙烯瓶中，因为该试剂中的NaOH不会腐蚀塑料瓶，而易腐蚀棕色玻璃瓶。注意在试剂配制及操作中避免氨的污染。注意事项8亚硝酸盐氮重氮耦合分光光度法原理：酸介质中，pH为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，在与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生

4、成红色染料，在540nm波长处有最大吸收。9试剂的配制及保存亚硝酸盐标准溶液的保存：每升标准储备溶液加1mL氯仿在2～5℃冰箱中至少可稳定1个月。亚硝酸盐氮的标准应用液临用时取储备液稀释配置。显色剂：于500mL烧杯内，置于250mL水和50mL磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在2～5℃冰箱中可稳定至少1个月。10检测方法取50ml水样（混浊水样先经氢氧化铝处理）于50ml比色管中，另取亚硝酸盐氮标准溶液0、1.00、3.0

5、0、5.00、7.00、10.00ml(1.00µg/mL)分别置于50ml比色管中，用纯水稀释至50ml。各管加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）,摇匀放置2—8min后加入1.0ml盐酸萘乙二胺(1.0g/L),立即混匀，用1cm比色皿，以纯水作参比，于波长540nm处，在10min～2h内测定。11注意事项水样采集后尽快测定。如水样经预处理后还有颜色，则分别取两份体积相同的预处理的水样，一份加显色剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样测得的吸光度后，

6、获得校正吸光度，以进行色度校正。有色金属会改变水样的颜色引起干扰，在显色前用微孔滤膜或氢氧化铝除去悬浮物。显色剂除混合加入外，也可分别配置并依次加入。12硝酸盐氮酚二磺酸光度法原理：与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。13硝酸盐氮注意事项①亚硝酸呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去，氯化物呈负干扰，可用硫酸银消除。②酚二磺酸制备：苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制；无发烟硫酸可用浓硫酸代替，防止空气中的水气。14离子色谱法：离子色谱法是目前测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层推广使用。样品

7、收集后经微孔滤膜过滤后直接进样。15结合三者的指标，有助于评价水体受污染的情况水体中含有较高浓度的氨氮,说明水体最近收到了污染；若主要含亚硝酸盐氮，则表明不久前受到污染；如主要含有硝酸盐氮，说嘛水体受到污染有较长时间，自净过程已基本完成；如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高，则说明水体受到连续污染。16总磷孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法原理：在酸性条件下，利用碱性染料孔雀绿与磷钼杂多酸生成绿色离子缔合物，并以聚乙烯醇稳定显色液，直接在水相用分光光度法测定正磷酸盐。1718化学需氧量（CODCr法）耗氧量是反应水中各种还原物质（包括有机物

8、及无机物）的氧化性的相对指标，随化合物类型的不同而有很大变化。废水中有机物含量较复杂，采取重铬酸钾法，它对大多数有机物的氧化程度达理论值的95%—100%，再现性好