法医论文资料

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1、运用全自动固相萃取GC/MS法检验阿米替林答辩人:姜国琼指导老师：王洪，张宝富专业:2006级法医学学号：200605051四、案例应用三、阿米替林的分析方法二、阿米替林的毒理作用中毒症状、中毒量一、阿米替林的理化性质主要内容理化性质1、分子结构式分子式为C20H23N,分子量277.4，盐酸盐为白色粉末，易溶于水、甲醇、乙醇、氯仿，不溶于乙醚。无臭，味苦。非盐状态易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，不容于水。熔点：196-197℃。阿米替林中毒的药理作用1、阻滞多种递质受体2、阻滞单胺递质再摄取癫痫发作、心律失常中毒症状：可出现口干、

2、便秘、尿潴留、视力模糊、眼内压升高、乏力、思睡、肌肉震颤、狂躁、幻觉、妄想、心率加快、心力衰竭等症状，最后心肌梗塞、呼吸抑制而死亡。昏迷、呼吸抑制、急性：重度：阿米替林中毒量一次吞服1.5-2g即可出现严重的中毒症状，吞服2.5g阿米替林即可致死生物检材的前处理治理技术Text阿米替林的分析方法检材预处理柱子活化全自动固相萃取内标标准溶液配制酸性、中性药物洗脱碱性药物洗脱洗脱液浓缩干扰物洗脱仪器分析（GC/MS分析和GC/FID分析）依据GA/T-102-1995、GA/T-188-1998、GA/T-189-1998标准、中国

3、刑事科学技术大全。毒品和毒物检验方法：仪器：用全自动固相柱净化提取(ZymarkAutotraceSpe工作站；OasisHLB固相柱（1cc/30mg)，用GC/MS法和GC/FID进行分析检测。所用试剂甲醇、氯仿、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、0.1M磷酸缓冲液（pH=6.0）、氢氧化钠溶液（pH=10.0）、1.0M醋酸、蒸馏水、内标物烯丙基异丙基巴比妥、SKF525A标准品GC/MS分析条件美国Agilent5973NGC/MSD1、HP-5MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱2、进样口温度：290℃3、

4、柱温：80℃（1min）20℃/min300℃（10min）4、载气流量：1.0mL/min，载气：高纯氦气5、进样方式：不分流进样；EI源（70eV），离子源温度230℃,四级杆温度150℃6、扫描质量范围50amu-450amu,扫描速度3.62Scan/Sec，EM电压1490V。GC/FID分析条件1、色谱柱：HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）2、柱温200℃（2min）8℃/min280℃（3min）3、检测器：火焰离子化检测器（FID）4、检测器温度：280℃5、进样口温度：280℃6、载气：高纯氮气，载

5、气流量：1.8mL/min7、进样方式：不分流进样Heraeus冷冻离心机（左）高速冷冻离心机(3500型)右GC/MS分析结果GC/FID分析结果图3乙醇图4标准SKF525A图5阿米替林标准液图6检材图7检材序号样品名称峰面积峰面积平均值回收率（%）精密度RSD（%）1空白添加1号SKF525A75.673.893.70.2875.52号SKF525A70.073.91号阿米替林41.742.688.90.2944.02号阿米替林41.843.02阿米替林标准液峰面积46.449.949.4标准SKF525A峰面积78.13

6、78.7879.43方法回收率及精密度讨论回收率OasisHLB固相柱具有较高而稳定的回收率，即使柱床干涸，回收率也不受影响。重现性极好的批次间重现性稳定性良好的化学稳定性；与各种自动化固相萃取装置兼容高吸附容量，与C18键合硅胶固相柱相比，Oasis吸附剂的表面积大2-3倍，容量因子大大提高，30mgOasisHLB的吸附容量，相当于100mgC18。吸附容量23TEXT1ZymarkAutotraceSpe工作站具有自动化程度高，选择性高，分析物回收率高，分析物浓缩，样品和试剂用量少，维护简单、操作简便的特点。2可以极大的减

7、轻毒物检验人员的工作量和提高毒物检验的检出率。全自动固相萃取的优点案例应用2011某月某日，在某县发生一起麻醉抢劫案，采用本方法从送检的受害者静脉血中检出抗抑郁症药物阿米替林（见图2）。谢谢！请老师多提宝贵意见！