分析试验答案(差1题)

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1、邻二氮菲分光光度法测定铁(基本条件实验)1•用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸疑胺?其作川是什么?试写出有关反应方程式。答:工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+L邻二氮菲(phen)能牛成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数e510=1.1X104L•mol-1・cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3:1配合物,呈淡蓝色,lgK稳二14.1。所以在加入昭色剂之前,应用盐酸轻胺(NH20H・HC1)将Fo3+还原为Fc2+,然后,进行铁的总量的测定。反应方程式为:

2、NH2OH・HC1=NH£H+HC12Fe3++2NH20H二2Fe旷+N2t+2H2o+2H「2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(II)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。答:e=l.1*1043.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?答:试剂空口不止含有水,而还含有其他东西,比如无机盐,缓冲液等,而这些东西都有吸光值,该实验测定的是二价恢离子,所以空白试剂必须把样品中除了二价铁离子以外的有吸光值的物质因素扣除,而用水的话就没有考虑这些杂质,算出來的其实是二价铁离子

3、加上其他有吸光值的物质的总吸光值邻二氮菲分光光度法测定铁(测定实验)1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?答:适用于离解度较小,配位比高的配合物组成的测定,当离解度较大时,因无明显转折点,不能准确测定。2.在此实验中为什么可以用水以为参比,而不必用试剂空口溶液为参比?答:在酸度为pH=2〜9的溶液中,邻二氮菲和Fe2+生成稳定的桔红色配合物,Xmax=508nm,emax=1.1X104L/(mol•cm),在述原剂存在下,颜色可保持几个月不变。邻二氮菲与Fe3+也生成3:1配合物,呈淡蓝色。因此在显色之前

4、,需要川盐酸疑胺(或抗坏血酸)将全部的Fe3+还原为Fe2+。分子荧光法测定奎宁的含量1.能用0.05mol・L-1的HC1来代替0.05mol・1-1H2S04稀释溶液吗?为什么?答:不能,因为会与H2SO4生成硫酸奎宁。2.如何绘制激发光谱和荧光发射光谱?答:设置Xem=540nm为发射波长,在200-400nm范围内扫描,记录荧光发射强度和激发波长的关系曲线,便得到激发光谱。从激发光谱图上可找出其最人激发波长入ex。从得到的激发光谱屮找出最人激发波长,在此激发波长下,在400-600nm范围内扫描,记录发射强度与发射

5、波长间的函数关系,便得到荧光发射光谱。从荧光发射光谱上找出其最大荧光发射波长Xemo3.哪些因素可能会对奎宁荧光产牛影响答:①荧光物质的本身结构及:其浓度;②溶剂效应;③温度;④pH值;⑤内滤光和口吸;⑥荧光猝灭。火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定1.为什么空气、乙烘流量会影响吸光度的大小?答:吸光度的大小实际上是与待测元素的基态原子数成正比的,后者取决于燃气流速、火焰温度、燃气与助燃气比例等因素有关;火焰原子化中常川的就是空气-乙烘火焰,所以它们的流量会影响吸光度的大小1.为什么要配制钙、镁标准溶液?所配制的钙、

6、镁系列标准溶液口J以放置到第二天使用吗?为什么?原子吸收法测定痕量編1.测定水屮痕童编,除川分离预富集-原子吸收光谱法外,还可以川何种方法测定?答(1)共振光散射法;(2)流动注射原子吸收分光光度法;(3)聚乙烯醇共振瑞利散射法;(4)原子荧光光谱;(5)流动注射原子吸收分光光度法2.如何选择合适的錨空心阴极灯电流?(1)正常处理方法:工作电流与灯的结构、尺寸、空心阴极材料(元素种类),调制方式(频率、占空比)等有关,因此旨先,要搞清楚所选用的空心阴极灯给定的工作电流是按占空比多少给定的,如若不明确的话可以看这台仪器给定的

7、工作电流范围,一般从儿亳安到十儿或二十儿毫安吋,一一这就是说是按占空比1:1计算的工作电流;若给定的工作电流是1-一儿毫女(一般小于10毫女)时,则此时灯是按占空比1:5(或1:4)给定的工作电流。其次,耍搞淸楚自己所使用的仪器灯稳流器是用占空比多少供电的,这很容易从说明I沖知道。选择灯工作电流的原则和方法是:假定你的仪器是占空比1:5的,而某灯的工作电流给出的是5—15毫安,——这就是说此灯给出灯电流是按1:1占空比给定的;那么我们首先要把它变成1:5时的工作电流-一被3除一下,即1-一5毫安,然后取其最大工作电流的三分

8、Z—到三分Z二就是我们应当使用的工作电流:1.5毫女一-3毫女,此时即使你使用了最大的工作电流5亳安也不会烧毁空心阴极灯,只不过会缩短灯的使川寿命而已。若你的仪器占空比为1:n时,则工作电流等于最大工作电流除上(1+n)/2即可。这里还要说明的是:所以短脉冲供电可以提高灯的寿命是因为:灯的寿命=电流(毫

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1、邻二氮菲分光光度法测定铁(基本条件实验)1•用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸疑胺?其作川是什么?试写出有关反应方程式。答:工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+L邻二氮菲(phen)能牛成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数e510=1.1X104L•mol-1・cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3:1配合物,呈淡蓝色,lgK稳二14.1。所以在加入昭色剂之前,应用盐酸轻胺(NH20H・HC1)将Fo3+还原为Fc2+,然后,进行铁的总量的测定。反应方程式为:

2、NH2OH・HC1=NH£H+HC12Fe3++2NH20H二2Fe旷+N2t+2H2o+2H「2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(II)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。答:e=l.1*1043.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?答:试剂空口不止含有水,而还含有其他东西,比如无机盐,缓冲液等,而这些东西都有吸光值,该实验测定的是二价恢离子,所以空白试剂必须把样品中除了二价铁离子以外的有吸光值的物质因素扣除,而用水的话就没有考虑这些杂质,算出來的其实是二价铁离子

3、加上其他有吸光值的物质的总吸光值邻二氮菲分光光度法测定铁(测定实验)1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?答:适用于离解度较小,配位比高的配合物组成的测定,当离解度较大时,因无明显转折点,不能准确测定。2.在此实验中为什么可以用水以为参比,而不必用试剂空口溶液为参比?答:在酸度为pH=2〜9的溶液中,邻二氮菲和Fe2+生成稳定的桔红色配合物,Xmax=508nm,emax=1.1X104L/(mol•cm),在述原剂存在下,颜色可保持几个月不变。邻二氮菲与Fe3+也生成3:1配合物,呈淡蓝色。因此在显色之前

4、,需要川盐酸疑胺(或抗坏血酸)将全部的Fe3+还原为Fe2+。分子荧光法测定奎宁的含量1.能用0.05mol・L-1的HC1来代替0.05mol・1-1H2S04稀释溶液吗?为什么?答:不能,因为会与H2SO4生成硫酸奎宁。2.如何绘制激发光谱和荧光发射光谱?答:设置Xem=540nm为发射波长,在200-400nm范围内扫描,记录荧光发射强度和激发波长的关系曲线,便得到激发光谱。从激发光谱图上可找出其最人激发波长入ex。从得到的激发光谱屮找出最人激发波长,在此激发波长下,在400-600nm范围内扫描,记录发射强度与发射

5、波长间的函数关系,便得到荧光发射光谱。从荧光发射光谱上找出其最大荧光发射波长Xemo3.哪些因素可能会对奎宁荧光产牛影响答:①荧光物质的本身结构及:其浓度;②溶剂效应;③温度;④pH值;⑤内滤光和口吸;⑥荧光猝灭。火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定1.为什么空气、乙烘流量会影响吸光度的大小?答:吸光度的大小实际上是与待测元素的基态原子数成正比的,后者取决于燃气流速、火焰温度、燃气与助燃气比例等因素有关;火焰原子化中常川的就是空气-乙烘火焰,所以它们的流量会影响吸光度的大小1.为什么要配制钙、镁标准溶液?所配制的钙、

6、镁系列标准溶液口J以放置到第二天使用吗?为什么?原子吸收法测定痕量編1.测定水屮痕童编,除川分离预富集-原子吸收光谱法外,还可以川何种方法测定?答(1)共振光散射法;(2)流动注射原子吸收分光光度法;(3)聚乙烯醇共振瑞利散射法;(4)原子荧光光谱;(5)流动注射原子吸收分光光度法2.如何选择合适的錨空心阴极灯电流?(1)正常处理方法:工作电流与灯的结构、尺寸、空心阴极材料(元素种类),调制方式(频率、占空比)等有关,因此旨先,要搞清楚所选用的空心阴极灯给定的工作电流是按占空比多少给定的,如若不明确的话可以看这台仪器给定的

7、工作电流范围,一般从儿亳安到十儿或二十儿毫安吋,一一这就是说是按占空比1:1计算的工作电流;若给定的工作电流是1-一儿毫女(一般小于10毫女)时,则此时灯是按占空比1:5(或1:4)给定的工作电流。其次,耍搞淸楚自己所使用的仪器灯稳流器是用占空比多少供电的,这很容易从说明I沖知道。选择灯工作电流的原则和方法是:假定你的仪器是占空比1:5的,而某灯的工作电流给出的是5—15毫安,——这就是说此灯给出灯电流是按1:1占空比给定的;那么我们首先要把它变成1:5时的工作电流-一被3除一下,即1-一5毫安,然后取其最大工作电流的三分

8、Z—到三分Z二就是我们应当使用的工作电流:1.5毫女一-3毫女,此时即使你使用了最大的工作电流5亳安也不会烧毁空心阴极灯,只不过会缩短灯的使川寿命而已。若你的仪器占空比为1:n时,则工作电流等于最大工作电流除上(1+n)/2即可。这里还要说明的是:所以短脉冲供电可以提高灯的寿命是因为:灯的寿命=电流(毫

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