设计性试验乙酸异戊酯的合成

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1、引言目前文献所载的合成乙酸杲戊酯的各种新型催化剂各有千秋。磺酸类催化剂虽比浓硫酸催化效果好，但由于反应多用环己烷作带水剂，给产品的提纯带來了一定的难度无机盐类催化剂与反应体系不溶三种无机盐NaHS04H20、CuS04、FeC136H2催化剂合成乙酸异戊酯的催化效果好，其共同特点是催化剂难溶于有机酸、醇和酯，产品后处理工序简单，无工业三废排放，且能重复使用，既能达到环保要求，乂能节约投资，在三种无机盐催化剂中乂以NaHS04H20的催化效果最好，产品后处理简单，可重复使用，且无三废排放，I古I体

2、超强酸及阳离了交换树脂虽然多方面都优于浓硫酸，但催化的酯化产率不太高。杂多酸类催化剂在酯化反应吋反应时间短，酯化率尤以TiSiW12O4O/TiO2效果良好。固体超强酸中以S042-/TiO2和S2082-/MCM-41催化性能较好，有良好的应用前景。这些研究成果虽然离真正实现工业生产还有一段距离但都为推动合成酯的发展作出了贡献，为后来的研究“⑸二.实验冃的1.乙酸异戊酯的合成（俗称香蕉油）2.掌握查阅文献和总结文献的能力三•实验原理以及实验装置600H+CH#HC治CHQHCHy88A0催化剂

3、och2ch^hch,130CH)IfI加图i：反应装置cr四.实验仪器以及试剂有机半彳餐合成仪器一套,5%NaHCO3.饱和Nad、无水硫酸镁熔点°C沸点°C溶解度分子量密度—NaHSO4315315易溶于水120CH3COOH16.6117.9易溶于水乙醇等有机溶剂601.05CH3CH(CH3)CH2CH2OH・117.9132.5微溶于水混溶于酯88.150.81乙酸异戊酯-78143不溶于水和甘油混溶于乙醇乙讎苯130.190.86-0.87五・实验步骤向三口烧瓶中加入9ml(0.08

4、mol)异戊醇、5.6ml(0.098mol)冰醋酸(醇酸摩尔比1・0:1.2)几粒沸石z0.2gNaSO4-H2O【1】，缓慢加热至106-136°C,回流约30min⑺，至分水器中无水生成(约1.5讪水)时，稍冷却待催化剂凝固,将反应液转移至分液漏斗中分水器有机层一并收集(勿将沸石和催化剂倒出)，用5ml蒸懾水洗涤，再用5%NaHCO3洗涤，至无CO2产生，再用2ml饱和NaQ洗涤，将有机层转移至锥形瓶中加入2g无水MgSO4干燥10min2】，后转移至干燥蒸丫留装置中收集139~142口留

5、分【可(1)流酯化时要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保反应完全；(2)碱洗时会产生大量气体,不宜将分液漏斗塞子盖上防止液体冲出；(3)分液漏斗使用需检漏；(4)记录分水器中水的生产量。参考文献⑴杨金水，肖继合成乙酸异戊酯的催化剂研究应用化工2001年6月第30卷第3期⑵李毅群”肖小云一水和硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯广州化工2000年第28卷第3期⑶张富捐张翔宇盛淑玲硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的研究食品工业科技膝CMwgoCM皿l卅寸002膝

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