硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

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1、硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉■聚乙烯醇磷酸鞍溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸较能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。方法检出限为0.07“g/10m按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。2.仪器①大型气泡吸收管：10mlo②具塞比色管：10ml③空气采

2、样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液：4.3g硫酸镉(3CdSO4-8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸鞍，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至lOOOmlo此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。2)三氯化铁溶液：50g三氯化铁(FeCI36H2O)，溶解于水中，稀释至50ml。3)磷酸氢二钱溶液：20g磷酸氢二鞍[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O

3、),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加I0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。1)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。2)碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。1)碘溶液C(1/2I2)=0.010mol

4、/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。)0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。9)0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。10)(1+1)盐酸溶液。11)对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)22HCI):①贮备液：量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。②使用液：吸取2.5ml贮备液

5、，用(1+1)硫酸溶液稀释至100mlo③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。标定方洼：吸取戏钾标准疥欣JjOOmhF250ml冷却的水.加IOgM化忆如體至完全帰解人；.冉加12mol/l.益暇rU匀.杠晞处玻匱5mm厉•用*代做離惦洛液潅定士汎员(定全＜4色规好按卜式计即做代竝I#的涪浪的垠汝•IFxIOOO500.050xH10.00I式中t代MlffM杯冷解港的液度.molLx仏i——分别为■定空白潺液.敏化

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8、制取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30mino加1滴磷酸氢二鞍溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(/zg)，绘制标准曲线。Mi.LIITV0

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