药物分析trouble shotting

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5、不恰当（使用流动相作为样品溶剂）3、样品过载（降低样品含量）4、色谱柱损坏（见A1、A2）C、峰分叉1、保护柱或分析柱污染图（取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。）2、样品溶剂不溶于流动相（改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。）D、峰变形1、样品过载（减少样品载量）E、早出的峰变形1、样品溶剂选择不恰当（a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂）F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰1、柱外效应（a、调整系统连接（使用更短、内径更小的

6、管路）b、使用小体积的流通池）G、K’增加时，脱尾更严重1、二级保留效应，反相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支柱子）2、二级保留效应，正相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入水（或多官能团化合物）d、试用另一种方法）3、二级保留效应，离子对(加入三乙胺（或碱性样品）)H、酸性或碱性化合物的峰拖尾1、缓冲不合适(a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液)I、额外的峰1、样品中有其他组份(正常)2、前一次进样的洗脱峰(a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速

7、)3、空位或鬼峰(a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积)J、保留时间波动1、温控不当(调好柱温)2、流动相组分变化(防止变化（蒸发、反应等）)3、色谱柱没有平衡(在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱)K、保留时间不断变化1、流速变化(重新设定流速)2、泵中有气泡(从泵中除去气泡)3、流动相选择不恰当(a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相)L、基线漂移1、柱温波动,即使是很小的温度变