药物分析实验讲义2013.5

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5、的基本原理2、掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理和操作二、实验原理阿司匹林片和阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中也可能有水解产物水杨酸、醋酸等产生，因此不能用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定，由于测定分两次进行，故称两次滴定法。第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O第二次滴定：2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O三、试剂和仪器阿司匹林片、0.2%酚酞指示液、中性乙醇(对酚酞指示液显中性)，氢氧化

6、钠滴定液(0.1mol/L，邻苯二甲酸氢钾标定)，硫酸滴定液(0.05mol/L，无水碳酸钠标定)。研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、水浴锅、分析天平。四、实验步骤1、第一步中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约0.46g，约相当于阿司匹林0.3g，)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性20mL，振摇，使阿司匹林溶解（为了防止阿司匹林的酯键在滴定时水解，导致滴定结果偏高，故不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品进行测定），加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色（随滴随振摇，充分

7、振摇至不褪色为止）。2、第二步中和与测定：于上述溶液中，再精密加0.1mol/L氢氧化钠滴定液40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇（充分水解阿司匹林），迅速放冷至室温（避免碱液受热吸收CO2），用硫酸滴定液滴定至红色消失为终点，平行滴定3份，并将滴定结果用空白实验校正。2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O本品含阿司匹林(C9H8O4，分子量180.16)应为标示量的95.0-105.0％。五、结果计算该滴定为剩余滴定法，从空白溶液所消耗碱的量中，减去供试液消耗碱的量，即为阿司匹林中酯结构水解而

8、消耗碱的量。m(C9H8O6)=[40×10-3×CNaOH-2×(CV)H2SO410-3]×180.16因此试品为片剂，故含量测定结果以标示量百分含量表示：（m为计算得到的阿司匹林的质量，W为称量的阿司匹林片剂的质量）六、思考题1、为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?2、你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?实验二维生素C片剂含量的测定一、实验目的1.掌握碘量法的原理和操作方法2.掌