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1、聚乙烯醇多孔膜的制备W142001年6月功能高分子Journa[ofFunctionalPolymersNo2Jun20@1聚乙烯醇多孔膜的制备张乐洋".徐海生,沈群东…(南京大学化学化工学院高分子科学与工程系,江苏南京210093)摘要:以醋酸乙烯酣微乳液聚合所得的微孔粒子为占孔特盾通过高分子辅助倒相法制备了聚乙烯醇多孔膜.其中郜分孔的xA--5占孔微乳柱子的走小相近(小于30IJnm).利用透射电境观洲微乳粗子的走小和形态并且在扫描电镜下观察PvA多孔腱的孔彩态探讨了通过控制微乳枉子枉径以实现多孔膜孔径调节的可行性.美键词:多孔膜;微乳液高分子辅助倒相中图分类号:063文献标识
2、码:A文章编号:10@8一~357(200I)02一Ol74—03多孔膜的制各有多种方法,本文所采用的高分子辅助倒相(PAPI)法是采用较广的倒相法"的一种.该方法首先利用一种溶剂和两种物理相容的高分子所形成的溶液浇铸成两种高分子均匀混合的致密复合膜,然后用其中一种高分子的溶剂(同时是另一种高分子的非溶剂)抽提复合膜.留下的不溶高分子交联阿就是一张多孔膜.被抽提的高分子在该过程中起一种占孔模板的作用.孔隙率和孔径是多孔膜的两项重要指标,这两者的控制和调节一直是多孔膜制各中的难点和关键.从前人的工作来看.如果让醋酸乙烯酯(VAc)在聚乙烯醇(PVA)存在下进行乳液聚合,再通过PAPI
3、法制备PVA多孔膜,那,厶多孔膜的孔径与PVAc乳液粒子的尺寸相当,约1000nm.所得PVA多孔膜的孔噫率可以通过vAc和PVA的投料比来控制.然而.这样得到的多孔膜孔径较大且在调节方面仍不尽人意.本文在上述体系中引人可以被抽提的乳化剂(十二烷基对苯磺酸钠),先使VAc在乳化剂存在下进行微乳液聚合..得到的微乳液再与PVA水溶液混合以PVAe微乳粒子作为占孔物,用PA—P【法制备PVA多孔膜.所得PVA多孔膜中,部分孔的尺寸与占孔微乳粒子的大小相近,这说明可以通过对微乳液聚合过程中粒径的控制来实现对多孔膜孔径的调节.1实验部分11原料醋酸乙烯酯(VAc):AR.经减压蒸馏;聚乙烯
4、醇(PVA):AIRVOL125(水解度大于99.3%,=28～32CPS),AIRVOL205(水解度88%,=52～6.2CPS),AIRVOI540(水解度88%,=45～55CPS)(粘度测定条件:l4%水溶液.20℃).AirProducts&Chemicals,Inc.;过氧化氢(HPO)30%水溶液:上海桃浦化工厂;抗坏血酸(VC).卜海化学试剂分装站;十二烷基对苯磺酸钠溶液(20wt%).12醋酸乙烯酯的微乳液聚合10g十二烷基对苯磺酸钠溶液置于装有电磁搅拌装置,温度汁,回流冷凝管的i00mL三颈瓶中,加蒸馏水20g和03gVC搅拌均匀后,加人VAc2g.剧
5、烈搅拌使之分散至透明.滴人0.3g过氧化氢水溶液,在3O～35℃下反应4h.1.3微乳液粒子的透射电子显微镜(TEM)观察将微乳液稀释至1%后.滴一滴在覆有维尼龙膜的铜网上,用1%的磷钨酸水溶液染色10mn,自然风干后进行TEM观察.?收穑日期:2~)01—0I一08基盘项目:江苏省应刚科学基金资助项目(B『97040)¨作者简:张乐洋{1978一)男江苏省南京市人.砸十研究生.研究方向高分子纳米材料.…通讯联系^聚乙烯醇多孔膜的制备751,4聚乙烯醇多孔膜的制备取上述所得PVAc微乳液和5%PVA水溶液按照(乳化剂+PVAc):PVA=4:1(w/w)混合均匀,将混台液倒人洁净的
6、聚四氟乙烯膜盘中,于30℃下干燥48h,即得到复合膜.将该复台膜用丙酮抽提48h后立刻浸泡在沸程6O～9O℃的石油醚中以置换丙酮,取出干燥后得到PVA多孔膜.1.5用扫描电子显徽镜(SEM】观察聚乙烯醇多孔膜的断面微观结构剪取PVA多孔膜一片,液氮冷冻后掰断,真空蒸镀金处理后,用SEM观测断面.2结果与讨论2.IVAc的微乳液聚合2.1.1乳化剂的选择为了进行VAc的微乳液聚合,首先要求VAc在乳化剂的作用下能分散成微乳液,同时,希望能在较低的乳化剂浓度下达到该分散教果.为此,我们对几种乳化剂对VAc的乳化能力进行了实验,结果如表1.该表显示.HLB值较高的离子型乳化剂可以在较低的
7、浓度下达到较好的乳化效果.因此,我们选择了容易得到的十二烷基对苯磺酸钠作为VAc微乳液聚合的乳化剂.Table1Emulsifyingabilityofdifferentemulsifiersa):sodiumdodecylsuffate;b):sodiumdodecylben—ef锄ere:c):atroomte~l'ature.2.1.2微乳液聚合条件的选择vAc的沸点较低(72℃),在传统的乳液聚合温度(65～70℃)下反应,会因单体挥发过于剧烈导致微乳胶束不断
