公共场所甲醛浓度测定

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1、大连天和建设工程质量检测有限公司作业指导书（检测细则）THZJ/XZ/93公共场所空气中甲醛量（第1次修改）编制人：审核人：批准人：2011-08发布2011-08实施51.原理：空气中甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2.实验试剂：所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用试剂纯度一般为分析纯。2.1吸收液原液：称重0.10酚试剂{C6H4SN(CH3)C﹕NNH2·HCL,简称MBTH}，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2.2吸收液：量取吸收原液5m

2、L，加入95mL水，即为吸收液。采样时临用现配。2.31%硫酸铁铵溶液：称重1.0g硫酸铁铵{NH4Fe(SO4)2·12H2O}用0.1mol∕L硫酸溶液，并稀释至100mL。2.4碘溶液{c(1∕2I2)=0.1000mol∕L}：称重40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.51mol∕L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。2.60.5mol∕L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。2.7硫代硫酸钠标准溶液{c

3、(Na2S2O3)=0.1000mol∕L}：可用从试剂商店购买的当量试剂。2.80.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至透明溶液。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其标准浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液{c(1∕2I2)=0.1

4、000mol∕L}和15mL1mol∕L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol∕L硫酸溶液，再放置15min，用{c(Na2S2O3)=0.1000mol∕L}硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V2），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：5甲醛溶液浓度（mg∕Ml）=（V1-V2）×c1×15∕20………(1)式中：V1——试剂空白消耗{c(Na2S2O3)=0.10

5、00mol∕L}硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2——甲醛标准贮备溶液消耗{c(Na2S2O3)=0.1000mol∕L}硫代硫酸钠溶液的体积，mL；c1——硫代硫酸钠溶液的标准物质的量浓度；15——甲醛的当量；20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL。二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配置标准色列

6、管，此标准溶液可稳定24h。3.仪器和设备：3.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。3.2恒流采样器：流量范围0~1L／min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校采样系列流量，误差小于5%。3.3具塞比色管：10mL。3.4分光光度计：在630nm测定吸光度。4.采样：用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。5.分析步骤5.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标

7、准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.005吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4Ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1㎝比色皿，在波长630μm下，以水做参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数做为样品测定的计算因子Bg(μg／吸光度)。5.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少

8、量吸收液吸收管，合并使总体积为5mL，按绘制标准曲线的操作步骤（见5.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的