有机化学—乙酸异戊酯

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1、有机化学实验报告采用三号黑体字，左对齐，实验名称见正文规定，不可乱写。采用三号黑体字，左对齐采用三号黑体字，数字字母用TimesNewRoman，文字必须按规定写，不得乱改，下同实验名称：乙酸异戊酯的制备用长号按规定填写，不可乱用其它形式学院：专业：班级：姓名：指导教师：日期：小四号，宋体，数字字母用TimesNewRoman，行距为20磅一级目录采用四号宋体字，加粗，左对齐一、实验目的1.了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。2.初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作。3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。二、实验原理(CH3)2CHCH2CH2OH+C

2、H3COOHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O三、主要试剂及物理性质异戊酸，冰醋酸，浓硫酸，环己烷，碳酸氢钠水溶液无水硫酸镁，饱和食盐水溶液四、试剂用量规格试剂异戊酸冰醋酸浓硫酸环己烷饱和食盐水用量/规格6mL4mL0.6mL25mL5mL五、仪器装置图1带有分水器的回流装置图2蒸馏装置一、实验步骤及现象实验步骤:100mL圆底烧瓶6mL异戊醇4mL冰醋酸0.6mL浓硫酸25mL环己烷搭好实验装置小火加热回流至不再有水生成将反应液倒入分液漏斗①25mL水洗②5%碳酸氢钠水溶液洗至中性③5mL饱和食盐水洗一次加入无水硫酸镁干燥倒出约1mL水将含有粗酯的环己烷进行蒸馏

3、收集138℃～142℃的馏分实验步骤及现象:时间步骤现象9:20～9:34在100mL的圆底烧瓶中加6mL异戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL浓硫酸、2.5mL环己烷和几粒沸石，摇匀，连接装置，开始将液体进行加热回流9:34液体开始沸腾9:34～10:30一直进行加热至不再有水生成就结束回流Ⅰ.9:40冷凝管中冷凝出第一滴液体；Ⅱ.加热过程中，分水器中液体出现分层现象；10:30～11:14①称量水层体积；②反应液倒入分液漏斗；③5%碳酸氢钠水溶液洗至中性；④5mL饱和食盐水洗一次，分液；⑤无水硫酸镁干燥Ⅰ.得到水的体积为1mL；Ⅱ.出现分层；Ⅲ.出现大量气泡，后消失；11:14开

4、始蒸馏含有粗酯的环己烷11:18液体开始沸腾开始蒸馏出第一滴环己烷11:22温度达到124℃，开始馏分得到产物4.0mL一、实验结果V异戊醇M异戊醇ρ异戊醇M乙酸异戊酯ρ乙酸异戊酯V乙酸异戊酯6mL88.15g/mol0.81g/cm3130.19g/mol0.88g/cm34.0mL(CH3)2CHCH2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O1mol1mol1mol0.055molχy所以n异戊醇=ρ×V÷M=0.81×6÷88=0.055moln乙酸异戊酯=n异戊醇=0.055mol得到χ=0.055mol；y=0.055mol所以理论得

5、到的产物体积为V水=n水×M水÷ρ=0.055×18÷1=0.99mLV乙酸异戊酯=n乙酸异戊酯×M乙酸异戊酯÷ρ=0.055×130.19÷0.88=8.137mL产率=实际产量÷理论产量×100%=4.0÷8.137×100%=49.16%二、实验讨论1．加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。2．回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。3．碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。5．冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6.理论得到的水应

6、该是0.99mL，实际得到近1mL的水，说明回流时间比较长，反应比较充分。有方程式的要写好方程式，并根据方程式计算产率。