DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法

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1、DL/'r703--1999前言本标准是根据原电力工业部技综字「1996]51号文下达的1996年度电力行业标准计划项目第81项任务安排而制订的。绝缘油的含气量是油质监督的一项指标。目前DL/T45。一1991方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而DL/T423-1991方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及问题，使含气量的测定有一定的局限性。随着油中溶解气体组分含量气相色谱法的普及，使研究制定用气相色谱法测定绝缘油中含气量的行业标准具备了必备条件。该项标准的制定对高压充油电气设备的运行监督具有一定的意义。本标准制定的主要技术内容为:1.引用GB/T17623-199

2、8((油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》的方法原理;2.对采样器提出了要求，并规定按GB/T7597-1987《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法分中的全密封法采集样品;3规定了用氮气作载气，推荐了几种常用色谱气路流程和固定相;4规定了操作步骤和结果计算方法;5.给出了我国自测和国际有关标准化组织给出的溶解度系数K值;6.通过协同试验给出了方法的精密度;7规定了准确性的检验方法。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出。本标准由国家电力公司热工研究院技术归口。本标准由广东电力试验研究所、国家电力公司热工研究院负责起草。本标准主要起草人:孟玉蝉、林永平、刘湘萍、周杰华。本标准由电力

3、行业电厂化学标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国电力行业标准绝缘油中含气量的气相色谱测定法Dl,/I'703---1999Determinationofdissolvedgascontentininsulatingoilbygaschromatography1范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油戈其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的叮能性。GB/T7597--

4、1987电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL/T423-1991绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3方法概要本方法首先按GB广17597-1987的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。4仪器设备、材料4.1脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置):往复振荡频率27。次/min-28。次/mm.振幅35mm控温精度0.3〔、，定时精度士2min4.2气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。4.

5、2.1检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足:氧、氮不大于50yL/L;氢不大J一5可/I-;一氧化碳、二氧化碳不大于25川/L;烃类不大寸1川'14.2.2仪器气路流程常用仪器气路流程见表1a4.2.3色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求适用于测量H;,.()r.N1组分的固定相、柱长见表2，其他组分的测定可参照GB/"1'1762319}〕8中中华人民共和国国家经济贸易委员会2000-02-24批准2000一07一01实施836DL/T703--199952的方法，选择合适的固定相和柱长。表1色谱流程序号{流程说明一一H_。____1_1TCD99H、〔),N1!FIDMCO,

6、COn}r—一气止生J~}杜ITCD测Hs,O"N2FID测CO,COHArc}-TCDir7}iET#}#2lf#fi2TCDNi柱2一}nir一一一一一-一-一一一一一一一一~L‘‘二JFID测烃类气体l表2常用固定相规格和柱长1目，柱长型号{目m{13X分子筛40-60I5A分子筛40-602TDXO160--800.54.3记录装置采用记录仪或数据处理机。4.4玻璃注射器100mL,10ml=5ml-,Iml医用或专用玻璃注射器，气密性好。4.5不锈钢针头选用牙科5号针头。4.6橡胶封帽4.7密封脂选用真空密封脂或医用凡士林。4.8标准气体该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内

7、。4.9其,L气体4.9.1高纯氨气:纯度>9s.9904，9·2高纯氢气:纯度>99.99V,o4.9.3空气:It缩空气或合成空气，要求纯净无油。5准备5.1检查和调整脱气装置。5.2检查气相色谱仪.使之处于稳定备用状态5.3注射器的气密性检查和校准，按GB/T17623-1998中的5.4条进行5.4制作双头针头，参照GB/T17623-1998中的5.6条制作。DL/T703-19996试验步骤6.1