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《磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷,第6期光谱学与光谱分析Vol124,No16,pp647-6512004年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune,2004磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率魏永巨,李娜,秦身钧河北师范大学化学学院,河北石家庄050016摘要报道了磺基水杨酸(SSA)的荧光光谱和荧光量子产率。在pH<2时,SSA无荧光,随pH升高,SSA荧光增强,在pH5~1015之间,SSA有稳定的强荧光,最大发射波长为402nm,激发波长为212,238和297nm。在pH>13的强碱性条件下,SSA转变为另一种荧光型体,最大激发波长
2、261nm,最大发射波长390nm。SSA浓度较高时,荧光激发光谱发生变化,但发射光谱不变。在近中性条件下,SSA稀溶液的荧光-1-1强度与浓度之间存在良好的线性关系,线性范围为5~250ng#mL,检测下限为5ng#mL。以硫酸奎宁为参比,测量了SSA在不同波长下的荧光量子产率,在最大激发波长297nm处的荧光量子产率为0154。主题词荧光光谱;磺基水杨酸;奎宁;荧光量子产率中图分类号:O657139文献标识码:A文章编号:1000-0593(2004)06-0647-05时适当稀释。硫酸奎宁(生化试剂,上海试剂二厂)以01050-1-3-1引言m
3、ol#L硫酸溶液配成1100@10mol#L标准溶液,使用-1时以01050mol#L硫酸溶液适当稀释。分析纯NaOH;优级磺基水杨酸(5-SulfosalicylicAcid,SSA)的分子结构如纯HCl溶液;二次蒸馏水。3+Scheme1所示,它是光度法测定Fe的常用试剂,可与112实验方法2+4+UO2,Ti等离子形成有色络合物。在EDTA存在下,SSA在25mL容量瓶中,分别加入SSA溶液或硫酸奎宁溶3+3+[1,2]与Tb,Dy等稀土离子形成具有荧光的络合物。在生液以及HCl或NaOH等辅助试剂,以水稀释至刻度,摇匀,[3]物、医学领域,S
4、SA用作蛋白质的沉淀剂。李少霞等报道扫描荧光光谱或吸收光谱。过SSA的荧光现象,并以荧光法测定了酸性锡电镀液中的为了准确计算荧光量子产率,在测量荧光光谱之前,首SSA。但是,该文献中未报道SSA荧光性质的深入研究内容。先用罗丹明B光量子计和散射光板对F-4500荧光分光光度我们在实验中观测到SSA稀溶液有很强的荧光。本文研究了计的激发光谱和发射光谱进行校正。[4,5]SSA的荧光光谱,以硫酸奎宁为参比,测量了SSA的荧光量子产率。实验结果表明,SSA是一种很灵敏的荧光试剂,2结果与讨论在分析化学中可以获得更广泛的应用。COOH211SSA在不同酸度下
5、的荧光光谱与荧光强度OH固定SSA浓度,改变pH值,测量了SSA稀溶液在不同HO3S酸度下的荧光光谱。图1为酸性条件下的荧光光谱。荧光发Scheme1.MolecularstructureofSSA射峰Kem位于402nm,荧光激发峰Kex分别位于212,238和297nm。在激发波长238nm处荧光发射较强,但将激发波1实验长选择在297nm,可以获得比较稳定的荧光发射。改变激发波长,发射光谱中的最强发射波长位置不变。随pH值升高,111仪器与试剂荧光激发峰和发射峰均逐步升高,但激发光谱和发射光谱的F-4500荧光分光光度计(Hitachi);UV
6、-2501PC分光光形状无变化,表明pH值升高使SSA由非荧光型体逐步转变度计(Shimadzu);868型pH/ISE测试仪(Orion)。为荧光型体。磺基水杨酸(天津市化学试剂一厂,含量9910%):以在碱性条件下,SSA稀溶液的荧光光谱如图2。随pH升-1-1水配制成010100mol#L(2154mg#mL)标准溶液,使用高,图2中SSA的荧光发射峰逐步降低,最大发射波长由收稿日期:2002-07-08,修订日期:2002-11-18基金项目:河北省自然科学基金(200153)和河北省教育厅博士基金资助课题作者简介:魏永巨,1954年生,理
7、学博士,河北师范大学化学学院教授648光谱学与光谱分析第24卷402nm蓝移至390nm。在激发光谱中,随pH升高,212,在激发波长297nm,发射波长402nm,荧光强度随pH238和297nm激发峰降低,261nm出现一个新的逐步升高值的变化如图3所示。在pH<2时,SSA无荧光;pH2至的激发峰,在247和278nm形成两个等荧光发射点,这种光pH5,荧光强度随pH值升高而上升;pH5至pH1015之间,谱特征与图1中的激发光谱明显不同,表明两种荧光型体随SSA的荧光强度基本不变;pH>1015之后,荧光强度随pHpH值的改变而相互转化。值增
8、大而下降,但当pH>1315时,荧光强度又达到一个稳定值。从SSA分子结构图可知,SSA为三元酸,pH值的改
