仪分实验讲义(高、化)

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1、实验一毛细管气相色谱法分析低沸点炷类的含量（归一化法）一、实验目的1.掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。2.掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。3.分析低沸点坯类的组成。4.掌握色谱归一化定量分析方法。二、实验原理气相色谱法是一种典空的分离分析方法。样晶山进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气一固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差界，经过多次分配平衡，将貝有微小差界的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信

2、号被记录下来，信号强度人小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比冇关，可以用來做定性分析的依据。归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所冇组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。7物质的质最分数血的计算公式为：f'.A叱二亠」x100%/=!归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，H.操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流岀，并获得可测量的信号，而且其校正因子fi也应为已知。三、仪器与试

3、剂1.仪器GC-900型气相色谱仪（F1D检测器）；NHA・氮氢空气体发牛器:GS-2010色谱工作站;AC-5毛细管色谱柱30mx0.32mmx0.25ym；电了天平；5pL微量进样器。仪器工作条件：汽化室温度：200°C；检测室温度：200；柱温程序：70°C；载气：氮气；柱前压:0.04MPa；分流比50/1；尾吹气流量：40mL-min1；空气流量:300mLmin'；氢气流量：25mL-min1；灵敏度：3；进样量：1yL。2.试剂正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯；混合怪样。四、实验步骤1.开机打开氮氢空一

4、体机幵关，开始制备气体，20min以后打开气相色谱仪开关，按仪器操作条件设置柱温、气化室、检测室温度。设置完成后，按“输入”键，显示“monitor”后，按"运行''键，使各种温度控制开始运行（注意：运行后，按“热导”“退出”关闭热导加热电源），稳机。待仪器检测器温度超过120°C后，打开红气阀，调节氢气表压力在0.08MPa，点燃氢火焰，氢火焰点燃后，将氢气压力减少到0.02MPa,开机完成。在开机的同时，打开工作站计算机电源，进入工作站界面，等候进样。1.测样定性分析：在选定的实验条件下，分别注入0.1的纯样，记

5、录其保留时间，作为定性依据。仪器稳定后，进混合样0.2pL,记录色谱图，待组分出完后，在工作站上记录保留时间、面积百分含量，计算三组混合样中各组分的平均百分含量，给出试验结果，列表完成实验报告。3•关机试验完成后，关机。首先，将氢气阀关死，灭掉氢火焰，然后按“输入”键，显示"monitor"后，按“退出”键。关闭各加热点电源，待温度降至室温后，关闭色谱仪电源。五、数据记录与处理1.列表记录各纯样的保留吋间。2.对混合泾样，与纯样保留时间相对照，确认各色谱峰对应样品。利用色谱工作站,釆用归一化法计算混合桂样中各组分的百

6、分含量。3.用计算机打印出各分析结果和色谱图。六、思考题1.毛细管色谱与填充拄色谱在仪器结构上有什么不同?2.保留指数定性分析的优点？3.归一化定量分析的优缺点？实验二氟离子选择电极测定水样中F'一、实验目的1.掌握离子选择性电极法测定的基本原理。2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作川。3.掌握水中碱离了含量的测定操作及数据处理方法。二、实验原理离子选择电极（ISE）分析法是六十年代以后发展起來的一种新技术。由于它使川的仪器简单，操作简便，所以得到广泛应用。本实验所用的氟离子选择电极是由LaF?化合物晶体压制成膜

7、片，固定在聚四氟乙烯塑料管或玻璃管（即电极管）一端，以Ag-AgCl为内参比电极，0」mol-L'1的NaF溶液为内参比溶液制成的离子选择性电极。当氟电极插入含F的溶液吋，LaFs敏感膜对F产生响应，在膜和溶液的界面上产生一•定的膜电位（①膜），该电位与F离子浓度的关系在一定条件下遵守能斯特公式：0,?tf=K-2.303RTlgaF.在一定条件下膜电位。撫与F活度的对数值成直线关系。当氟离子选择性电极（做指示电极）与饱和甘汞电极（vs.SCE参比电极）插入被测溶液屮组成原电池时，电池的电极电动势E在一定条件下为厂活

8、度的对数值成直线关系：E=K-2.303RTlgaF.式屮K•值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池的电动势可以测定F的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则电池电动势与F的浓度一有如下关系：E=K-2,303RTlgCF.E与F的浓度O一的对数值成直线关系。因此，为了测定F的浓度，常在标准溶液与试样溶液