电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养

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1、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的准确、可靠、有效。2适用范围适用于本公司的ICP光谱仪。3ICP光谱仪的使用3.1ICP的开机规程3.1.1打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件（PerkinElmerWinLab32）。同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。3.1.2打开水冷器按ON（温度设定至20℃）、RF电源、仪器高压电源开关；打开Ar（氩）气瓶，注意气体减压表指针调到0.7～0.8Mpa。3.1.3回到电脑桌面再击WinLab32，出现诊断（Diag

2、nostics）窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿色仪器可以正常预热，出现红色则要重新开启ICP。3.1.4ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。3.2ICP的使用3.2.1ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单（Tools）光谱仪控制（）仪器设置（InstrumentSetup）窗口选择波长标定（WavelengthCalibration）页，按下标定（Calibrate）按钮，仪器将自动打开汞灯，预热后开始校正（校正时使用汞灯十一条特征谱线来对

3、波长进行校正），校正结束后自动在最终偏差（Diff.tolast）项中将给出光栅偏移的位置；3.2.1.2点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（PlasmaControl）窗口，击PlasmaOn即自动点火，等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（Pump）的绿灯全部亮起，即ICP点火成功。3.2.1.3将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。3.2.2新建方法3.2.2.1选菜单栏中文件（File）新建（New）方法（Met

4、hod）,出现新建方法（CreateNewMethod）窗口，在开始条件（StartingConditing）中击OK。3.2.2.2出现方法编辑器：无标题（MethodEditor:Untitled）窗口，在定义元素（DefineElements）中击右下角的元素周期表（PeriodicTable），双击待测元素（可以多选），关闭回到定义元素（DefineElements）；击右侧设置（Settings），在设置（Settings）中改变延迟时间（DolayTime）和重复次数（Replicates）。3.2.2.3击下面校准（Calibration），在定义标

5、样（DefineStandards）中的自动取样器位置（A/SLocation）输入所需校准空白（CalibBlank）、校准标样（Calibstd）、试剂空白（ReagentBlank）的序号，单击识别码（ID）会自动出现校准空白（CalibBlank）、校准标样（Calibstd）、试剂空白字样（ReagentBlank）及序号；击右侧校准单位和浓度（CalibUnitsandConcentrations）选择校准单位（CalibUnits），在校准标样（Calibstd1）中输入校准标准的正确浓度；击右侧方程式及试样单位（EquationsandSample

6、Units），选择校准方程式（CalibrationEquation）、试样单位（SampleUnits）、最多小数位数（Max.Dec.Piaces）、最多有效位数（Max.Signi.f），方法建立完成。3.2.2.4选菜单栏中文件（File）保存（Save）方法（Method），出现方法另存为（SaveMethodAS）窗口，在名称（Name）栏给新建方法起名，单击OK新建方法完成并储存。3.2.3手工分析控制3.2.3.1点击工具栏中手动（Manual）图标，出现手工分析控制（ManualAnalysisControl）窗口，击open出现选择结果数据组（

7、SelectResultsDataSet）窗口,在名称（Name）栏输入分析日期点击OK。3.2.3.2点击工具栏中详细信息（Details）出现试样详细信息（SampleDetails）窗口，在通用于所有试样的参数（ParametersCommontoAll）中选择体积单位（VolumeUnits）、重量单位（WeightUnits）；在随试样而不同的参数（ParametersThatVaryBySample）中输入试样识别码（SampleID）、试样初始重量（InitialSampleWt）、制备试样体积（SamplePrep.Vol）、稀释前体积（Aliqu

8、otVol