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《热蚀刻技术在复相陶瓷显微结构研究中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第18卷青岛化工学院学报Vo1.18No.1第1期JournalofQingdaoInstituteofChemicalTechnology1997X热蚀刻技术在复相陶瓷3显微结构研究中的应用蔺玉胜杨静漪李理候耀永(青岛化工学院应用化学系,青岛266042)摘要:热蚀刻技术是制备陶瓷材料SEM样品的一种新方法,通过对TZP系复相陶瓷和Al2O32SiCnano纳米复相陶瓷的系统实验,总结了最佳热蚀刻条件。结果表明:合适的热蚀刻条件可以清晰显示晶界和“内晶型”结构中晶内纳米相的分布,是一种方便实用的陶瓷材料SEM样品的制备方法。关键词:热蚀刻法;SEM;复相陶瓷中图法分类号:TQ
2、174.758.110前言陶瓷的显微结构是决定材料性能的最本质因素之一。陶瓷材料尤其是结构陶瓷材料的力-a1学性能与晶粒大小有直接关系:Df=kd(对氮化物、碳化物A≈-)即随着晶粒直径d的2减小断裂强度可显著增大。近年来国内外学者所普遍关注的纳米2微米复合陶瓷具有优异的力学性能,这类材料的显微结构是微米基体晶粒中弥散分布着纳米第二相粒子,这种被称作“内[1]晶型”结构的显微结构是材料性能提高的主要原因。因此,清晰地显示晶界,定量测量晶粒大小及其形状,测定“内晶型”结构中晶内纳米相与晶界纳米相的分布及比例,对于研究陶瓷特别是纳米复相陶瓷的力学性能与微结构的关系,以及通过控制微结
3、构提高其力学性能是非常重要的。目前,用透射电镜观察陶瓷薄膜样品是研究陶瓷晶粒大小和“内晶型”结构的一种常用方法,但薄膜样品制备困难,薄区较少,视场较小,很难满足测定晶粒大小,测定晶内ö晶界纳米相分布及比例的要求;用扫描电镜观察断裂表面也是常用的一种方法,但断口形貌对晶界和晶内纳米相存在较大干扰,典型的脆性断口尚可分辨,对纳米2微米复相陶瓷中常见的穿晶断裂,断[2]口花样的干扰就显得特别突出,为此采用了热蚀刻法,此法是制备SEM样品的一种新方法,它是将样品在一定条件下进行热处理,达到清晰地显示晶粒大小和晶内纳米相的分布,采用了热蚀刻法对TZP系复相陶瓷中Al2O32SiCnano
4、纳米复相陶瓷作了系统实验,得到较为理想的蚀刻条件和“内晶型”结构中晶内ö晶界纳米相的分布对材料机械性能的影响因素。1实验X国家、山东省自然科学基金资助项目收稿日期:199620422532青岛化工学院学报18卷1.1样品制备1.1.1研磨抛光将烧制好的待蚀刻样品用不同规格的砂纸磨平,最后用抛光粉抛光至镜面,将抛光好的样品用超声波清洗器清洗干净以备进行热蚀刻处理。1.1.2热蚀刻处理(1)分别将1450℃×2h、1500℃×2h、1550℃×2h、1600℃×2h烧成的TZP(成分为Mg3.02Ce12.02Zr85.0)系复相陶瓷在1450℃×0.5h的条件下进行热蚀刻处理,得
5、到所需样品。(2)将1550℃×2h条件下烧成的不同成分的TZP系(成分为:Mg3.02Ce12.02Y02Zr85.0,Mg3.02Ce02Y6.02Zr94,Mg3.02Ce10.02Y3.02Zr85.5)复相陶瓷在1450℃×0.5h的条件下进行热蚀刻处理,得到所需样品。(3)为了研究“内晶型”•结构中晶内ö晶界纳米相粒子的分布,对1600℃×2h烧成的不同组分的Al2O32SiCnano纳米复相陶瓷在1500℃×0.5h的条件下进行热蚀刻处理,得到所需样品。1.2扫描电镜观察将热蚀刻好的陶瓷样品经喷金处理后,在扫描电镜下观察(所用电镜为JEM22000EX电镜的扫描附
6、件)得到所需的二次电子像。2结果与讨论图1分别为1450℃×2h、1500℃×2h、1550℃×2h、1600℃×2h的条件下烧成的TZP系复相陶瓷样品在1450℃×0.5h条件下的热蚀刻形貌。由图可以看出:在该蚀刻条件下,对1450℃×2h烧成的样品蚀刻过度,使得晶界变得模糊,如图1(a)所示;对于1500℃×2h和1550℃×2h条件下烧成的样品晶界比较清晰,如图1(b)(c)所示;对于1600℃×2h烧成的样品蚀刻不足,晶界模糊,晶粒不能充分显露,如图1(d)所示,由此可见,热蚀刻条件(主要指蚀刻温度)主要受材料的烧成温度的影响,在低于烧成温度50℃～100℃的条件下最为
7、理想。由图可以看出,材料内有明显的孔隙,使得材料致密度降低;随着烧成温度的升高,晶粒明显增大。图2为1550℃×2h条件下烧成的不同成分的TZP系复相陶瓷在1450℃×0.5h条件下的热蚀刻形貌。由图可以看出:相同条件下烧成的不同成分的样品,经相同条件热蚀刻处理,晶粒都较清晰。由此可见:材料的成分对热蚀刻条件的影响不太明显。同时由图2(a)可以看出,材料内部有明显的孔隙,使得材料致密度降低;由图2(c)可以看出,由于Mg、Y、Ce的共同作用,使得晶粒更细小,均匀,气孔率显著减小,材料的致密度
