有色金属标准制、修订程序

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1、YS/TXXXX.XX-20XX二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法征求意见稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.077YS/TXXXX.XX-20XX一、工作简况1任务来源根据工信部下达的行业标准制修订计划，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光

2、谱法》的制订计划。起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉半导体材料、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金院。2主要工作过程接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中

3、的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。在2018年10月份合肥会议上专家提出必须使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审稿。二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定1.编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、试样要求、

4、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、计算公式、重复性限和再现性限等技术内容。2.确定标准主要内容的论据2.1方法电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1.1试样根据调研及方法测定范围，共制备了9个二氧化碲试验样品。为检查二氧化碲试验样品的均匀性，将制备好的样品平摊，网格法选择9个不同位置点样品，进行均匀性检查，结果显示，该试验样均匀性满足此次方法制定所需要求。2.1.2仪器条件试验综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量、进液泵速、观测高度、

5、观测方式等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了本实验室的最佳仪器测量参数。并选择了最佳谱线。7YS/TXXXX.XX-20XX当以上条件确定之后对所用仪器进行了性能测试（灵敏度、检出限、测定下限、线性范围），试验结果表明，所用仪器性能满足测试要求。2.1.3方法条件试验2.1.3.1溶样方法试验结果表明：采用混合酸溶样时，样品测定结果基本一致，本试验选择混合酸溶样。2.1.3.2试样量试验结果表明：试样量为0.1000g～1.000g时，样品测定结果基本一致，本试验选择试样量为0.10g～1.0g。2.1.

6、3.3混合酸加入量试验结果表明：混合酸加入量为10～20mL时，样品测定结果基本一致，为保证一定的酸度，本试验选择混合酸加入量为10mL。2.1.3.4介质酸度试验结果表明：称取样品ZJ-1、ZJ-6于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤进行不同盐酸（2.2.2）介质加入量试验（2.5、5、7.5mL），样品测定结果基本一致，本试验选择使用10%盐酸定容至刻度。2.1.3.5酒石酸加入量试验结果表明：称取样品ZJ-1、ZJ-6于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤进行不同酒石酸溶液（2.2.5）

7、加入量试验（0.5、1.0、1.5、2mL），样品测定结果基本一致，本试验选择定容后为2%酒石酸。3.2.1.6含基体与不基体标准溶液结果比对试验结果表明：称取样品ZJ-1于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤溶样，使用标准系列一和标准系列二测定，样品测定结果基本一致。综合考虑，本试验选择此标准工作溶液系列一用于目标元素质量分数不大于0.025%的分析（试料称样量为1g），选择此标准工作溶液系列二用于目标元素质量分数大于0.025%的分析（试料称样量为0.1g）。2.1.4干扰试验2.1.4.1谱线混

8、合元素干扰试验根据二氧化碲杂质元素（铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷），进行纯标准干扰试验，干扰元素的选择及加入量：选择仪器各谱峰处能产生干扰的元素或在谱峰附近能产生强度的元素，按待测元素含量的20倍加入，试验结果表明：上述混合元素对待测元素的测定无明显干扰。2.1.4.2元素互相干扰回收试验为判断待测元素间是否存在互相干扰，用正交试验来验证，以纵列为干扰加入量，横列为测定值，分别移取0.40m