GBT4840.2-1999 邻硝基苯胺 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准邻硝基苯胺发布实施国家质量技术监督局发布.www.bzxzk.com.前言本标准中的试验方法系参考日本工业标准硝基苯胺类采用气相色谱法测定主含量及其有机杂质含量本标准按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分产品标准编写规定进行编写本标准与日本工业标准虽采用相同的固定液苯基硅氧烷但载体不同日本工业标准为的而本标准则为本标准参考国外有关公司的产品规格及国内有关生产厂的积累数据确定了外观干品初熔点邻硝基苯胺含量邻硝基氯苯含量对间

2、硝基苯胺含量低沸物高沸物含量水分含量等项目和技术指标本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准由沈阳化工研究院黄岩橡胶助剂集团公司共同负责起草本标准主要起草人李春梅罗丽娟.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准邻硝基苯胺范围本标准规定了邻硝基苯胺的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等本标准适用于邻硝基氯苯经高压氨解离析过滤而制得的邻硝基苯胺该产品主要用于染料颜料农药医药工业结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在

3、本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法要求邻硝基苯胺的质量应符合表的要求表邻硝基苯胺的质量要求指标项目优等品合格品外观黄色至棕黄色结晶干品初熔点邻硝基苯胺纯度邻硝基氯苯含量低沸物含量国家质量技术监督局批准实施.www.bzxzk.com.表

4、完指标项目优等品合格品对间硝基苯胺总量高沸物含量水分含量采样从每批以均匀产品为一批产品中按每批产品的采样小批量时不得少于桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验结果的判定按中修约值比较法进行外观外观采用目视测定干品初熔点的测定按的规定试样须在红外烘箱或红外灯下于烘干两次平行测定结果之差不

5、大于取其算术平均值作为测定结果邻硝基苯胺含量及其有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离邻硝基苯胺及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器数据处理机满量程响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱内径长玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体目固定液苯基硅氧烷最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取于烧杯中然后加入相当于载体体积的三氯甲烷待全溶后徐徐倾入载体使其完全浸润大约将烧

6、杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱中干燥约取出备用固定相的填充.www.bzxzk.com.将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮气在下老化色谱条件可根据不同仪器选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法峰面积归一法分辨率标准储备液的配制及

7、校正因子的测定试剂乙酸乙酯邻硝基苯胺纯度对硝基苯胺精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出间硝基苯胺精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出邻硝基氯苯精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出标准储备液的配制按表要求准确称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度标准储备液的使用期为三个月表标准储备液的配制标号试剂名称邻硝基氯苯对硝基苯胺间硝基苯胺邻硝基苯胺称样量稀释后体积标准混合液的制备在五个已编号的棕色容量瓶中分别按表配制得号混合液标准混合液的使用期限为一个月表标准混合溶液配制序号单

8、一标准溶液液邻硝基氯苯液对硝基苯胺.www.bzxzk.com.序号单一标准溶液液间硝基苯胺表完序号单一标准溶液液邻硝基苯胺加乙酸乙酯稀释总体积校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下分别进标准混合溶液待各组分出峰完毕后分别计算出邻硝基氯苯对硝基苯胺间硝基苯胺的校正因子邻硝基氯苯前出的峰为低沸物校正因子按邻硝基氯苯计算对硝基苯胺后出的峰为高沸物校