实验室含银废液中银的回收与再利用

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1、实验室含银废液中银的回收再利用银是一种稀冇贵重金屈,它的盐如AgNOs,AgSO4,需求量很大。因此,从含银废液中回收金属银,既能减少它对水体的污染,又可节约经费开支。回收银的方法已有文献报道,本文在前人的理论基础上,通过多次试验改进,研究岀了一套操作简便、成木相对较低、冋收银粉纯度较高的方法,经提纯后的银粉可用于制备硫酸•硫酸银试剂,可用于一般检测实验,达到了循环利用的效果,为企业创造了一定的经济效益。2•实验部分2.1试剂及仪器试剂:含银废液;氯化钠;锌粉;浓硫酸;双氧水。仪器:烘箱;可调电炉;电子天平;抽滤设备;烧杯;磁力搅拌器2.2回收银粉实验方法以口前实验室产生量最大的含

2、银废液一ODCr人丄检测废液为实验溶液,该废液中主要含有银,铁,钻几种金属离子。用废液桶收集起來达到一定量。取一定量废液置于烧杯屮,在不断搅拌下,按照1L废液屮加入2g氯化钠的比例,加入氯化钠,使之形成氯化银沉淀。搅拌5分钟后,静置数小时。待溶液澄清后,将上清液用倾泻法倒入容器屮,储存至一定量后集屮送至我司污水处理厂处理。也可在搅拌后,不静置直接过滤,但在溶液量多时,较为麻烦。将沉淀物用在抽滤设备上用自來水抽滤冲洗至中性,再加入蒸馄水洗3・4次,将沉淀物放入烘箱烘干称重即得氯化银。称取一定量的氯化银,加入适量1+4硫酸,然后按照氯化银与锌粉的质量比2:1的量,缓慢加入锌粉并不断搅拌

3、数分钟后,静置2小时。待反应完全,纯银粉完全析出后倾出废液。再向纯银粉屮加入适量1+4硫酸,在电炉上加热,以除去多于的锌粉。当不再有气泡产生时,取F冷却。弃去上清液,余下银粉,在抽滤设备上先用自來水洗至中性,再用蒸懾水冲洗3・4次,放入烘箱烘干即得纯银粉。一次CODcr实验废液的量为170ml左右,其中含有O.lg硫酸银和0.2g硝酸银,换算成银的质量为0.1617go那么1LCODcr实验废液屮含银量约为0.9512g0因此本回收方法对于CODc「实验废液中银粉的回收率见表1:2.3回收银粉制取硫酸•硫表1:银粉的回收率编号COD废液量/L回收银量/g回收率/%纯度/%143.5

4、57593.593.2243.485291.695.5343.610894.991.4443.530992.894.3543.447190.696.8平均值43.527092.794.2将制得的银粉经105°C烘干后,称取3.8g,加入到盛有100ml浓硫酸的烧杯中,在电炉上加热溶解,待溶液冒热气后,在不断搅拌卜,缓慢加入5ml双氧水溶液,以消除银粉中的杂质,消除其对COD。检测的十扰。(如不加入双氧水处理,在加入硫酸■硫酸银后,溶液会呈现绿色,导致检测结果偏羌较人),继续加热待银粉完全溶解后,取下冷却至室温。用浓硫酸定容至500mlo溶液可能出现轻微浑浊现象(锌粉屮杂质所致)。可

5、用布氏漏斗及玻璃棉滤纸过滤得透明的硫酸■硫酸银溶液。将此溶液用于CODCr的检测实验,其检测结果如表2:表2:回收硫酸•硫酸银试剂与市售硫酸•硫酸银试剂检测结果对比COD标准值回收试剂市售试剂回收试剂市售试剂(mg/L)测定值测定值相对误差相对误差(mg/L)(mg/L)(%)(%)5047.252.3-5.64.65048.149.0-3.8■210095.597.6-4.5-2.410096.1103.7-3.93.7200188192-6-4从表6可以看出,回收试剂的检测误差在允许范围内,可以用于H常CODc的检测实验。2.4经济效益分析回收lg银粉的实验成木明细如表3:表3

6、:银粉回收实验成本明细表序号项目用量价格(元)1氯化钠8g0.202硫酸5ml0」53锌粉0.5g0」04自来水0.0It0.075电2度1.72合计2.24表4:1L回收试剂与市售试剂成本对比名称项目用量价格(元)硫酸1L30.00回收硫酸■硫酸银溶液双氧水10ml0.30电1度0.86合计31.16帀伟硫酸-硫酸银溶液硫酸银10g9&00硫酸1L30.00合计12&(X)将回收银粉制成硫酸■硫酸银溶液,用于CODCr的检测实验。我司实验室每年使用硫酸银约500g,相当于配制硫酸•硫酸银溶液50L。那么使川回收试剂与市售试剂的实验成本如表5:表5:实验成本对比名称单价(元/升)用

7、量(升)合计(元)回收硫酸•硫酸银溶液31.16501558市倍硫酸•硫酸银溶液128.00506400使用冋收硫酸-硫酸银溶液进行COD。的检测实验,每年至少可以节约成木4842元。另外硝酸银滴定实验的含银废液也可以回收制成硫酸■硫酸银溶液,如将来该项实验的频次增多,其回收也将产生一定的经济效益。3.结论3.1该方法采用置换,沉淀,过滤方法,以常用试剂为材料,回收COD检测废液中银,经过数次实验,银的回收率在92%左右,银粉纯度可达94%左右。3.2本实验把回收到的

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