5000吨每年丙烯酸甲酯的生产技术

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1、项目一：5000吨/年丙烯酸甲酯的生产技术丙烯酸甲馳生产采用的是连续化生产的工艺。新鲜和回收的丙烯酸及甲薛按-定的比例连续进入酯化反应黏在阖体酸催化剂及-定的温度条件下进行矗化反应。离开反应器的物料中，除了丙烯酸甲酯外，还有未反应的原料丙烯酸、甲醇以及其他副产物，随后将其送往分离回收及提纯精制系统，分离回收未反应的原料和提纯精制产品丙烯酸甲酯。根据物料的性质和分离精制要求，回收采用的是萃取和精懈的方法，提纯精制采用的是精馆的方法。反应原理丙烯酸甲酯生产以丙烯酸和甲醇为原料，经酯化反应生成丙烯酸甲酯，催化剂釆用磺酸型离子交换树脂F（IER）o酯化主反应为tf

2、+(IFR)ch2=chcooh+ch3oh.—--CH2YHCOOCH3+H2OAAMEOHMA主要的副反应有：H+(IER)CH2YHCOOH+2CH3OH(CH3O)CH2CH2COOCH3+H20MPM(3-甲氧基丙酸甲酹)H+(IER)2CH2=CHCOOH+CH3OHCH2=CHCOOC2H4COOCHs+H20D-M(3-丙烯酰K基丙酸甲酯/二聚丙烯酸甲酹)H*(IER)CH2YHCOOH+CH3OH>HOC2H4COOCH3H0PM(3■轻基丙酸甲酯〉H+(IER)CH2=CHCOOH+CH3OHCH3OC2H4COOHMPA(3■甲氧基丙

3、酸)H+仃ER)2CH2=CHCOOH>CH2=CHCOOC2H4COOHDAA(3■丙烯酰H基丙酸/二豪丙烯酸)此外，原料中的杂质还会引起一些副反应，如：CH3COOH+ROH—CH3COOR+H2OC2H5COOH+R0H—C2H5COOR+H20工艺条件(1)原料配比酸/醇的摩尔比为「0・75。按反应方程式，丙烯酸与甲醇酯化生成丙烯酸甲酯的反应为等摩尔反应，理论上丙烯酸与甲醇的投料摩尔比应为「1。但该反应是可逆反应，对于可逆反应，通常希望通过增加某一原料的投料童来提高转化率。丙烯酸与甲醇的酣化反应中，使何者过量对反应更为有利？从以上反应方程式可以看岀

4、，在丙烯酸与甲醇的酯化反应过程中，除了发生生成丙烯酸甲酯的酯化反应外，还会发生一系列的副反应。这些副反应中有些是甲醇与丙烯酸发生加成反应，有些是甲醇与同一个丙烯酸分子既发生酣化反应又发生加成反应，即过多的甲醇会导致加成反应与酯化反应竞争。显然，若增加甲醇不仅会增加这些副反应，而且还可能导致更多的其他副反应发生；反之，若减少甲醇，则会对这些副反应起到抑制作用.此外，甲醇与水及丙烯酸甲酯形成恒沸物，分离回收没有丙烯酸容易，故丙烯酸与甲酵的酯化反应采取了丙烯酸过董的投料方式。(2)转化率甲薛的转化率控制为60%〜70%。酯化反应为可逆反应，其平術常数K为：卷躺[

5、CH2CHCOOCH3XH2O]A~[CH2CHCOOH][CH3OH]从上式可知，如果降低水的浓度，即不断将生成的水从反应中除去，则反应会不断向生成丙烯酸甲酯的方向进行，丙烯酸甲酣的浓度会提高。因此酯化反应需将反应所形成的水不断除去，以提高丙烯酸甲酹的产率。本工艺即是利用水与丙烯酸甲酯及甲諄形成恒沸物，冷凝后水与甲醇互溶而在丙烯酸甲酊中的溶解度很小这一挣点，将水分离出去，甲諄与丙烯酸回收循环利用。同时，从“工艺条件(1)原料配比”的分析中可知，酯化转化率必须控制在一定的范围内。因为过高的转化率增加了甲醇与丙烯酸发生加成反应的机会，导致副产物增加。因此，酯

6、化反应过程对甲醇的转化进行了限制。综合考虑，甲醇的转化率被限定为60%〜70%的中等程度比较合适。未反应的丙烯酸及甲醇通过分离后循环利用。(3)催化剂催化剂为磺酸型离子交换树脂为降低酯化反应的活化能，加速反应的进行，酯化反应多采用强酸性催化剂。通常用作催化剂的强酸有浓硫酸、干燥氯化氢、对甲苯磺酸、磺酸型阳离子交换树脂、二环己基碳二亚胺、四氯铝瞇络合物等。其中浓硫酸具有酸性强、吸水性好、性质稳定、催化效果好、价格低廉等优点而经常被采用。但缺点是容易发生醇册水生成瞇及烯婭，会导致磺化、碳化、聚合等副反应；具有氧化性，产品的色泽难控制；腐蚀性强；生产中产生的废酸

7、量大、连续化生产困难。本工艺的酣化反应采用的是固定床反应器，实行连续化生产，故采用了磺酸型阳离子交换树脂作催化剂。磺酸型阳离子交换树脂具有酸性强、催化效率高、副反应少、无催化剂分离、无废酸污染、产品后处理方便等优点，同时还可再生后重复使用，是新型的高效催化剂，结合固定床反应器，适于连续化生产。但磺酸型离子交换树脂容易受到金属离子的玷污、焦油性物质的覆盖，容易被氧化以及容易发生不可逆转的溶涨等，因此，使用过程中应特别注意。(4)反应温度原料进反应器控制温度75£。(1)原料配比酸/醇的摩尔比为「0・75。按反应方程式，丙烯酸与甲醇酯化生成丙烯酸甲酯的反应为等

8、摩尔反应，理论上丙烯酸与甲醇的投料摩尔比应为「1。但该反应是可逆反