GBT22955-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 - 下载地址.pdf

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1、ICS67．050X04囝目中华人民共$-n国国家标准GB／T22955--2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determinationofbenzimidazolesresiduesinfugu．eelandbakedeel—LC—MS—MSmethod2008-12-31发布2009-05-01实施丰瞀鹊鬻瓣訾矬赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖鬲GB／T22955--2008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检

2、验检疫局。本标准主要起草人；林峰、林海丹、吴映璇、张美金、邵琳智、庞国芳。www.bzfxw.com河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB／T22955--20081范围本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物和代谢物残留量的液相色谱一串联质谱检测方法。本标准适用于液相色谱一串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜，阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑一2一氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜，甲苯眯唑及其代谢物氨基甲苯咪唑、羟基甲苯眯唑，氟苯眯唑及其代谢物2一氨基氟苯咪唑，噻苯咪唑及其代谢物5一羟基噻苯咪唑，噻苯咪唑酯，氧

3、苯达唑的残留量。本标准的方法检出限：奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑一2一氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、甲苯眯唑、氨基甲苯眯唑、羟基甲苯咪唑、氟苯眯唑、2一氨基氟苯眯唑、噻苯咪唑、5一羟基噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯达唑均为0．010mg／kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精

4、密度)第l部分：总则与定义(GB／T6379．1—2004，ISO5725—1：1994，IDT)GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T6379．2～2004，ISO5725—2：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)3原理试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后，残渣以乙腈-0．1mol／L盐酸溶液溶解，正己烷脱脂，经MCX固相萃取柱净化。样品溶液供液相色谱一串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另

5、有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。4．1乙酸乙酯。4．2正己烷。4．3甲醇：色谱纯。4．4乙腈：色谱纯。4．5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4．62，6-二叔丁基对甲酚(BHT)。4．7盐酸。】www.bzfxw.comGB／T22955--20084．8氢氧化钾。4．925％氨水。4．10甲酸：优级纯。4．11乙酸铵。4．121％BHT溶液：称取1．0gBHT，乙酸乙酯溶解并稀释至100mL，临用前配制。4．130．1mo

6、／h盐酸溶液：量取浓盐酸9mL，加水稀释至1000mL。4．140．005mol／L甲酸溶液：准确吸取188p

7、L甲酸，加水稀释至1000mL。4．1550％氢氧化钾溶液：50g氢氧化钾溶解于100mL水中，冷却至室温后待用。4．1610％氨乙腈溶液：量取i0mL25％氨水，乙腈稀释至100mL，临用前配制。4．170．025mol／L乙酸铵溶液：1．93g乙酸铵溶解于l000mL水中。4．18标准品：奥芬达唑(oxfendazole，CAS：53716—50一o)、芬苯达唑(fenbendazole，CAS：43210—67—9)、奥芬达唑砜(oxfendazolesulfone，CAS：54029—20-8)、阿苯达唑(albendazole，CAS：54965218)、阿苯达唑一2一氨基

8、砜(albendazole_2一aminosulfone，CAS：80983-34-2)、阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide，CAS：54029—12-8)、阿苯达唑砜(albendazolesulfone，CAS：75184—71—3)、甲苯咪唑(mebendazole，CAS：14798000)、氨基甲苯咪唑(mebendazole-amine，CAS：52329—60—9)、羟基甲苯咪唑(5-hydroxymeben—dazole