渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法

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1、ICS 13.060Z16     DB37山东省地方标准DB37/T3632—2019     渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定　高效液相色谱法Determinationofdoxycycline,tetracycline,oxytetracycline,chlortetracycline，residuesinfisherywaterbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3632—20

2、19目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂与配制15仪器和设备26试样的测定26.1样品的制备26.2样品的提取净化26.3标准曲线的制备26.4测定27计算38检测限39回收率310精密度4附　录　A（资料性附录）色谱图56DB37/T3632—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省农业农村厅（原山东省海洋与渔业厅）提出并监督实施。本标准由山东省渔业标准化技术委员会(鲁TC03)归口。本标准起草单位：济宁市

3、渔业监测站。本标准主要起草人：史艳伟、孟丽华、时彦民、刘方、吴广州、蒋帮铜、孟娟、邓晨曦、简康、时兵。6DB37/T3632—2019渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定　高效液相色谱法1　范围本标准规定了渔业用水中土霉素(Oxytetracycline)、四环素（Tetracycline）、金霉素(Chlortetracycline)、多西环素（Doxycycline，Vibramycin又名强力霉素、脱氧土霉素）残留量的测定原理、试剂与配制、仪器和设备、试样的测定、计算、检测限、回收率与精密度等。本标准适用于渔业用水中土霉

4、素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理水样经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱仪配紫外检测器测定，外标法定量。4　试剂与配制所用试剂除另有规定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一级水标准。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙腈：色谱纯。4.3　磷酸：色谱纯。4.4　磷酸二氢钠。4.5　0.01mol/L磷酸

5、二氢钠溶液：称取磷酸二氢钠1.56g，用950mL水溶解，磷酸调pH至2.5，用水稀释并定容至1000mL，过0.45μm水相滤膜备用。4.6　土霉素标准品：（CAS：2058-46-0）纯度≥96.0%。4.7　四环素标准品：（CAS：64-75-5）纯度≥94.0%。4.8　金霉素标准品：（CAS：64-72-2）纯度≥99.0%。4.9　多西环素标准品：（CAS：24390-14-5）纯度≥98.0%。4.10　土霉素、四环素、金霉素、多西环素标准储备液：分别准确称取土霉素标准品0.0100g，四环素标准品0.0100g，多西环素标准品0

6、.0100g，金霉素标准品0.0200g，用甲醇溶解并定容至100mL，制得土霉素、四环素、多西环素浓度分别为100μg/mL，金霉素浓度为200μg/mL的标准储备液，-18℃避光保存，有效期6个月。6DB37/T3632—20191.1　土霉素、四环素、金霉素、多西环素混合标准使用液：分别移取4.10中的标准储备液10.0mL，定容至100mL，制得土霉素、四环素、多西环素浓度为10μg/mL，金霉素浓度为20μg/mL的混合标准使用液，0℃～4℃避光保存，有效期2周。2　仪器和设备2.1　液相色谱仪，配紫外检测器。2.2　氮吹仪。2.3　

7、超声波清洗器。2.4　超纯水仪。2.5　涡旋混合器。2.6　分析天平：感量0.0001g。2.7　HLB固相萃取柱：60mg，3mL，或性能相当者。2.8　抽滤装置。3　试样的测定3.1　样品的制备水样经0.45μm滤膜过滤，备用。3.2　样品的提取净化固相萃取小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化，准确量取60mL经过滤后的水样（6.1），转移至固相萃取柱中，控制流速不超过2mL/min，用5mL水淋洗小柱，抽干，用8mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，于40℃下氮气吹干，残留物用1.0mL流动相溶解定容，涡旋混合1min，超声2

8、min，过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。3.3　标准曲线的制备分别准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL混合标准使用