药剂技术综合实训报告

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5、12月22号实训一、槐米中芦丁的提取分离与鉴别一、实训目的1、能够运用碱溶酸沉法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离。2、能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解。二、实训原理芦丁分子中含有酚羟基,显弱酸性;能与碱成盐而溶于碱液中,加酸酸化后又可沉淀析出,因此可用碱溶酸沉法提取芦丁。也可根据在热水中溶解度大,冷水中溶解度小的性质采用沸水提取法。三、实训操作1、碱溶酸沉法提取粗品精制:称取一定量的槐米粗粉、6倍的水、煮沸的0.4%硼砂水溶液、用石灰乳调PH8-9—加热回流30min—抽滤—抽干—滤液用浓盐酸调

6、PH3-4过夜—抽滤—抽干—沉淀热水重结晶—干燥—芦丁精制品。2、芦丁水解:芦丁精制品、2%H2SO4—加热回流30min—放冷、抽滤—沉淀干燥(槲皮素粗品)滤液用Ba(OH)2调至中性—抽滤—滤液浓缩—糖供试剂四、实训总结在本次实验中体会到提纯有机物要注意PH值的调节,过酸过碱都会破环其中的有效成分。实训二、从补骨脂中提取补骨脂素一、实训目的1、熟悉回流装置的操作。2、从补骨脂中提取补骨脂素。二、实训原理补骨脂素与异补骨脂素为白色针状结晶,能溶于三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等溶剂,微溶于水、乙醚等溶剂。由于补骨

7、脂药材中含有大量的油脂成分,因此,提取选取50%乙醇,可避免大量油脂被提取。醇提取液浓缩后,补骨脂素与异补骨脂素即可析出,沉淀中含有一定量的油脂类杂质,可通过活性炭吸附法除去,得到白色针状结晶的混合物。三、实训操作补骨脂种子粗粉(10克)50%乙醇浸渍提取(20毫升)乙醇提取液浓缩至1/2体积、放置过夜,滤过滤液沉淀10倍量热甲醇溶解,活性炭脱色收回醇,放置过夜白色针状结晶母液(含补骨脂素与异补骨脂素)实训三、从茶叶中提取咖啡因一、实训目的1、熟悉回流装置的操作提取有机物。2、学习醇提取分离法。二、实训原理咖啡

8、因是弱碱性物质,易溶于热水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿。咖啡因属于嘌呤类的衍生物,一般实验室常用提取-升华法利用95%乙醇,用水直接煮沸提取,然后蒸去溶剂,得到粗咖啡因,然后采取升华的方法,得到较纯的咖啡因。三、实训操作称取一定茶叶末—加95%乙醇回流提取—过滤、蒸干滤液—升华、收集咖啡因四、咖啡因鉴定1、与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中加水4ml水,微热、溶解、分装于2支试

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