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1、2003年第3期 分析仪器49经验交流卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护程 泉(中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验中心腈纶化验室,安庆,246001)摘 要 介绍了卡尔·费歇尔水分测定仪的工作原理,使用方法和维护应注意的事项。添加滴定剂,速度慢,精度差。现代活塞移液管消1 前 言除了滞后效应。操作更快速,更精确,机械活塞移液1935年,卡尔·费歇尔提出了用非水溶液试剂管的分辨率是量筒的1/10000或更高。例如,50mL测定水分的方法,即I22SO2试剂法。这种方法实质机械活塞移液管,精度为5μL,而一个50mL刻度
2、为上是利用化学反应测定水含量,适用于大部分有机1mm的玻璃滴定管,需要大约10m长才能获得同和无机固体、液体化工产品中微量游离水或结晶水样的分辨率。现代自动滴定仪的加液器大多是采用的测量。在我国的国家标准中,有很多物质的水含微处理器控制,马达驱动滴定管的活塞,利用控制器量分析都采用这种方法,有的还将其列为仲裁方法。将预设值与实际测量值之间的偏差转变为控制信另外,随着现代滴定分析的发展,不仅出现了改号,控制仪器自动加液。进的卡氏试剂,而且出现了专用的自动化卡尔·费歇微处理器控制的滴定仪可以通过对滴定的预估尔水分滴定仪,例如瑞士万通公司的701KF
3、型和瑞计,快速准确地完成滴定:①在持续加液过程中,接士梅特勒公司的DL35型水分滴定仪。近预设值时加液速率会渐渐降低。②在间歇控制范围内,加液量是预先计算好的,当接近滴定终点时,2 工作原理加液速率会越来越慢。211 滴定反应213 终点指示含吡淀的卡氏试剂(滴定剂)的反应式如下:滴定分析的基本条件是,终点稳定,指示信号易2H2O+I2+SO22HI+H2SO4于重现。当滴定至预设值时,根据滴定剂的消耗量C5H5N·I2+C5H5N·SO4+C5H5N+H2O→计算被测物质的含量。仪器指示的滴定终点必须尽2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
4、可能靠近化学计量反应的等当点,使滴定误差降至最低限度。一般滴定终点的指示是利用某种物理当C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N(H)SO4·CH3量与反应物中某一物质的浓度成正比的关系,把化不含吡淀的卡氏试剂(一般式)的反应式:学信号转化为物理当量信号,通过信号的变化,找到H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN-[RNH]滴定终点。但对难以产生确切电位变化的不可逆氧SO4CH3+2[RNH]I化还原反应,或者滴定时电极响应缓慢,通常不能用212 滴定剂的加入电位滴定方式指示终点。在这种情况下,可以采用传统的方法是通过带旋塞阀的标准移
5、液玻璃管带电电极指示终点。卡尔·费歇尔水分测定仪就是作者简介:程泉,男,1969年12月出生,助理工程师,主要从事化工分析的管理工作。©1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.50分析仪器2003年第3期通过极化指示电极,用电流法或控制电流电位法指器提示注入样品,随后开始样品滴定。滴定结束后示终点。到达滴定终点前,滴定池内存在水分,无可自动输出样品水分含量,同时自动充填滴定管,仪器-逆电对;达到终点时,池内形成可逆电对(I2/I),使又回到备用状态。以上过程如3
6、所示。电流或电位信号突然变化。这种滴定过程很容易实现自动化。图1是两种卡尔·费歇尔水分滴定仪终点指示方法的特征曲线。图3 滴定仪工作程序框图4 技术参数和应用范围(a)电流法 (b)伏安法衡量卡尔·费歇尔水分测定仪性能的技术参数在固定的直流或交流 在固定的直流或交流很多,其中主要参数为仪器的分辨率、测量范围、终下测定电流II=f(V) 下测定电位UU=f(V)点判断方式。表1列出瑞士701F型和DL35型两图1 两种终点指示方法的特征曲线种水分滴定仪的技术参数。3 标准配置与工作程序表1 两种水分滴定仪的技术参
7、数自动滴定仪操作快速、可靠,分析结果精确,等仪 器终点指示测量范围分辨率测定时间结果单位滴定管(mV)分辨率当点测量灵敏,分析过程无需人工监督,能确保分析-6-610×10%,×10,1/10000结果不会有计算上的错误;同时通过在线传输可以701KF0～2000～100%1(mV)30s～数ming,mg/mL等管体积实现实验室数据的系统管理。10×10-6%,mg,1/10000DL350～2000011μg约1～3min-6数字式微处理器控制的滴定仪可以提供不同的～100%×10管体积滴定模式,并且可以提供附带功能。如识别和计算卡尔·费歇
8、尔水分测定仪能应用于众多的领域,终点;结果输出打印;储存滴定方法和特定样品数在医药、石油化工、食品、电力等行业都有着广泛的据;保存用户特定方法。现代化
