GBT19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法半微量蒸汽法 - 下载地址.pdf

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1、GB/T19227-2003前言本标准与ISO/TS11725-2:2002(E)《固体矿物燃料氮的测定半微量蒸汽法)}(英文版)的一致性程度为非等效。与ISO/TS11725-2相比，主要差异如下:—水解管采用刚玉制;—水解温度为1050'C;—蒸汽发生器用可调温的电炉和平底烧瓶;—为适应我国煤中氮含量范围，硫酸标准溶液浓度作了适当调整;—用氧化铝作为催化剂和疏松剂而取消助熔剂钠石灰;—本标准不适用于褐煤中氮的测定。本标准参照GB/T476-2001((煤的元素分析方法》中第4章氮的测定(半微量开氏法)制定，本标准与GB/T476-2001中第4章相比主要

2、差异是分解样品的方法不同—本标准采用蒸汽法分解样品，其余测定步骤与GB/T476-2001的有关规定相同。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:肖乃友、贾延。本标准是首次制定。GB/T19227-2003引言GB/T476-2001((煤的元素分析方法》第4章氮的测定(半微量开氏法)多年来一直用于煤中氮的测定，精密度和准确度都能够满足实际应用的要求。但是对于高变质程度的无烟煤和焦炭不能在短时间内消化完全，致使消化时间过长或使测定结果偏低。为解决此问题，参照ISO/

3、TS11725-2《固体矿物燃料氮的测定半微量蒸汽法》，制定了本标准。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T19227-2003煤和焦炭中氮的测定方法半微量蒸汽法范围本标准规定了半微量蒸汽法测定煤和焦炭中氮含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、测定步骤、结果计算及精密度等。本标准适用于无烟煤、烟煤和焦炭。2方法原理一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通人水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮

4、含量。3试剂和材料3.1硼酸饱和溶液:将60g硼酸(GB628)溶于1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。3.2氢氧化钠溶液:将250g氢氧化钠(GB629)溶于II一水中，冷却后备用。3.3碳酸钠纯度标准物质:GBW06101a，使用方法见标准物质证书。3.4氧化铝(Q/H01-0051-92).3.5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:a)称取0.175g甲基红(HGB3040-59)，研细，溶于50mL95%乙醇(GB679)中，存于棕色瓶。b)称取。.083g亚甲基蓝(HG3364),溶于50m工95%乙醇中，存于棕色瓶。c)使用时将a)和b)扣按体积比1

5、十1混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。3.“硫酸标准溶液:‘(S0,)一0.02mol/Lo配制:用移液管吸取。.6mL硫酸(GB625功A人100mL预先加人10mL水的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转人1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁3次，洗液也转人容量瓶中，加水稀释至瓶刻度，充分混合均匀后，备用。标定:称取。.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质(3.3)放人锥形瓶中，加人50mL-60mL蒸馏水使之溶解，然后加人2滴-3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后

6、，继续滴定到橙色。硫酸标准溶液的浓度‘(mol/工一)按公式(1)计算................·.⋯⋯(1)‘=0.653V碳酸钠的质量，单位为克(9);硫酸溶液用量，单位为毫升(mL);0.053一61M钠小a2CO,)的毫*TfRfit，单位to*t*5:(g/mmol)e氦气(GB/T4844.1-1995):纯度高于99.8%,:‘;石墨(Q/H82-0121-94):化学纯。GB/T19227-20033.9变色硅胶(HG12-001-82):化学纯。3.10硅酸铝棉:工业品。4仪器设备分析天平:感量。.1mg,4.2蒸汽法定氮装置:结构如

7、图1所示。1-氦气流量计;2—气体干燥塔;3—翻胶帽;4-T形玻璃管;5-橡皮塞;6-高温炉;7—石英托盘;8—水解管;9—硅酸铝棉;10-硅橡胶管;H—缓冲球;12-蛇形冷凝器;13-吸收瓶;14—套式加热器;15-蒸馏瓶;16—硅橡胶塞;17-镍铬丝支架;18-调温电炉;19—平底烧瓶。图1半微f蒸汽定氮试验装置4.2.1高温炉:能加热到12000C以上，有80mm-100mm的恒温区，配有自动控温装置。4.2.2水解管:刚玉制，异径，能耐温1200℃以上。全长670mm，细径部分长40mm，粗径22mm，细径7mm,4.2.3冷凝管:蛇形。长300mm

8、，粗端直径20mm，细端直径7mm.4.2.4蒸馏瓶