资源描述：
《气相色谱_质谱联用法研究蛇油中腥味物质成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第27卷第12期分析试验室Vol.27.No.122008年12月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-12气相色谱-质谱联用法研究蛇油中腥味物质成分12231刘一唯,杨成对,陈培榕,周华锋,段明星(1.生物膜与膜生物工程国家重点实验室,清华大学生物科学与技术系,北京100084;2.清华大学分析中心,北京100084;3.江苏隆力奇公司,常熟215555)摘要:采用真空-挥发-平衡的方法将蛇油挥发组分进行有效的收集,然后利用气相色谱
2、-质谱联用(GC-MS)的手段对蛇油中的异味或腥味物质进行了分离和鉴定,并对除异味处理前后的蛇油挥发组分进行了对比。实验结果发现,蛇油中的腥味物质主要是中碳链的饱和与不饱和的低沸点的醛类、烯醛和烯醇类。质谱检索的结果为己醛、庚醛、2-辛烯醇、2-壬烯醇、2-壬烯醛、2-癸烯醛等,此分析方法的建立对蛇油的深度开发利用很有意义。关键词:蛇油;腥味物质;气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2008)12-095-04蛇油为蛇的脂肪经炼制提取而成。蛇油
3、的应1实验部分用在我国有悠久的历史,入药始见于五十二病1.1仪器与试剂[1]方。李时珍在本草纲目中记载了蛇油的功QL-901型漩涡混合器(江苏海门其林医用仪效:蛇脂绵裹塞耳聋,亦傅肿毒,又摩着物,器厂);ZT-I型微型台式真空泵(绍兴卫星医疗设皆透也。说明蛇油渗透力强,并且有消肿毒的作备制造公司);气-质联用仪(PolarisQ美国热电公[2]用,中医常用蛇油来治疗冻疮及烫伤。司);蛇油(蝮蛇和乌梢蛇的混合蛇油,由江苏隆蛇油对皮肤粘膜有较强的亲和渗透性易被皮力奇公司提供);30%H2O2(分析纯)。肤吸收
4、,并且蛇油具有加速皮肤的新陈代谢,增1.2实验方法强细胞活力,抗皮肤衰老,增加光泽等功效,所以1.2.1蛇油挥发性成分的收集因为蛇油的异味近年多用来制成美容护肤的化妆品。但是由于天来自于它所含的挥发性成分,为了提高分析样品然蛇油普遍带有令人不愉快的异味或腥味,使蛇的浓度,降低空气对检测结果的干扰,采用了真油的广泛利用受到限制,因此有必要对蛇油中的空-挥发-平衡的方法。具体方法如下:首先用真空腥味物质成分进行分析和研究,以便于蛇油深层泵将5mL顶空瓶抽真空,使瓶内处于真空状态,次的利用以及蛇油去腥工艺的改进和发展。然后在
5、密闭的条件下注入1mL蛇油,在温度为国内外对蛇油腥味成分的分析研究尚未见报35的条件下,瓶内蛇油中的异味成分逐渐挥发道,本文以取自蝮蛇和乌梢蛇的混合蛇油为原料,到上部空间,待瓶内的挥发性组分(气体)与瓶内利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的手段对蛇油中下部蛇油(液体)平衡1h后,抽取顶空瓶中上部空的异味或腥味物质进行了分离和鉴定,并对氧化间的气体作为样品,进行GC-MS分析。除异味处理(利用反应)前后的蛇油挥发组分进行1.2.2除异味后蛇油挥发性成分的收集为了进了分析对比。检测结果说明,产生腥味的物质主一步确认蛇油中
6、产生异味的化学成分,采用常用要是含6~10碳的醛、烯醛和烯醇,研究结果对蛇的氧化除异味方法对蛇油进行了除异味处理,具油除异味工艺具有指导意义。体方法如下:取蛇油2mL于20mL具塞试管中,收稿日期:2007-09-04;修订日期:2007-12-03作者简介:刘一唯(1982-),女,硕士研究生;E-mail:duanmx@mail.tsinghua.edu.cn95第27卷第12期分析试验室Vol.27.No.122008年12月ChineseJournalofAnal
7、ysisLaboratory2008-12加入10mLH2O2,漩涡混合器上充分震荡,静置过油中异味挥发性成分是较复杂的混合物,包括己夜,吸取上层油液作为处理后的蛇油,人们的嗅醛、庚醛、辛烯醇、壬烯醇、壬烯醛、癸烯醛、2,觉已感到其腥味程度大为降低。将1mL处理后的4-癸二烯醛、十一碳烯醛等。蛇油移入抽好真空的5mL顶空瓶中,其他步骤同2.2异味处理前后蛇油中异味挥发性成分含量对1.2.1节,抽取顶空瓶中上部空间的气体作为样比品,进行GC-MS分析。通过对蛇油挥发性成分(A)与氧化除异味处1.2.3蛇油异味成分鉴定的气相
8、色谱-质谱条件理后蛇油挥发性成分(B)的分析结果对比可知,二HP-FFAP色谱柱(30m0.25mmi.d.,0.25者异味挥发性组分的总离子流图完全相同,不同m);程序升温:初温50,保持2min,以10的只是各色谱峰的峰面积发生了明显变化(见min升温到240,保持30m
