顾莹药物检测分析校内实训报告

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5、饮料中的成分，做的少喝饮料，更好的促进身体健康。2实训内容2.1样品预处理2.1.1试样制备（正文部分宋体，字号体小四，行距固定值20磅，段落首行缩进2字符）A、汽水类准确称取5.00-10.00克试样，精确至0.0001克，放入小烧杯中，微温搅拌除去其中的二氧化碳气体，加少量水稀释，用0.2mol/L的NaOH调pH为7，用玻璃棒小心将样品转移至25ml容量瓶中，并加水定容至刻度，摇匀，经0.45微米水洗膜过滤，待测。B、饮料类准确称取5.00-10.00克试样，精确至0.0001克，放入小烧杯中，加少量水稀释，用0.2mol/L的NaOH调pH为7，用玻璃棒小心将样品转移至25ml容

6、量瓶中，并加水定容至刻度，摇匀，经0.45微米水洗膜过滤，待测。2.1.3净化1、配制20%的乙酸铵作为流动相，并且进行了过滤。2、在上样之前用过滤器对样品进行了过滤。2.2添加回收实验操作步骤精密称取超纯水5份，各10ml,加入0,01mg/ml的溶液1ml,按同样品前处理的方法处理后测定其回收率，计算其回收率和ＲＳＤ。2.3高效液相色谱检测2.3.1高效液相色谱仪工作原理HPLC由泵、进样器、色谱柱、检测器、馏分收集器、数据工作站、流动相溶剂瓶、梯度设备（萃取机）构成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分

7、在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸