提高水性聚氨酯耐水性的研究

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1、2009年1月第l8卷第1期中国胶粘剂V01．18No．1，Jan．2009CHINAADHESIVES提高水性聚氨酯耐水性的研究陈红梅，廖时勇，张爱民(四川大学高分子研究所，高分子材料工程国家重点实验室，四川成都610065)摘要：为了制备耐水性能较好的水性聚氨酯(wPu)，以聚酯二元醇(PBA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)等为主要原料合成了WPU乳液，着重探讨了DMPA含量、／=／值I即几(一NCO)In(一OH)I和交联剂对WPU胶膜耐水性能的影响。实验结果表明，当w(DMPA)=4％、R=I．5时，制

2、得的WPU胶膜耐水性较好；采用不同的室温交联剂对WPU进行交联改性，当w(氮丙啶型交联剂A)=3％时(相对于WPU乳液干固量而言)，WPU胶膜的吸水率降低至3％左右，并具有较好的持久耐水性。关键词：水性聚氨酯；高耐水性；室温交联剂中图分类号：TQ433．432文献标识码：A文章编号：1004-2849(2009)01-0011-05O前言道，但同时从合成及室温交联改性方面研究其耐水水性聚氨酯(wPu)以水为分散介质，具有无性能的报道则相对较少。本文以聚己二酸1，4一丁二毒、不燃、环保及节约能源等优点，并且随着人们环醇酯(PBA)为软

3、链段、甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬链保意识的逐渐增强，WPU在各领域中的应用范围也段和二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂，成功制日趋广泛【J1。WPU一般采用自乳化法制备而得，其主备出稳定的WPU乳液。研究了DMPA含量、R值[ep要组分是含亲水性基团的聚氨酯(PU)。由于其分子n(一NCO)／n(一OH)】对WPU胶膜耐水性能的影响；链中含有大量亲水基团，故WPU胶膜遇水易溶胀、采用环保的室温反应型交联剂对WPU进行交联改耐水性变差，从而严重限制了其在某些耐水性要求性，研究了交联剂的种类和用量对WPU耐水性的较高的场合使用[21

4、。同时，WPU的制备工艺也决定了影响。研究结果表明，经过交联改性后的WPU具有其相对分子质量较低，使WPU胶膜的力学性能、耐较好的耐水性能。热性和耐溶剂性等性能不能达到使用要求，故其使1实验部分用范围在一定程度上受到限制[31。目前，许多研究者为了提高WPU的综合性能，1．1实验原料尝试了各种不同的改性方法。其中，交联改性是甲苯二异氰酸酯(TDI)，分析纯，成都市科龙化最直接、最有效的方法之一，可以使WPU的相对分工试剂厂；聚己二酸l，4一丁二醇酯(PBA-2000)，工子质量增加、物理化学性能得到提高【3】。内交联法是业级，辽阳市

5、星火聚氨酯有限公司；二月桂酸二丁基指在WPU聚合过程中引入交联剂，使PU大分子产锡，化学纯，北京科华特种试剂联合开发中心；二羟生部分交联；由于其制备工艺的限制，这种方法得到甲基丙酸(DMPA)，工业级，山东省淄博润顺化工有的PU分子交联度较低，故其物化性能提高程度较限公司；Ⅳ，^『_二甲基甲酰胺(DMF)，化学纯，天津市小。而采用室温外交联法则可以弥补内交联法的不博迪化工有限公司；丙酮，分析纯，上海有机化工试足，使WPU的交联度显著提高，同时，该方法还具剂研究所；乙二胺，化学纯，成都光华化学试剂厂；三有节能、使用工艺简便等特点。乙胺

6、(TEA)，分析纯，上海试剂厂；交联剂A(Sac—单纯对WPU耐水性方面的研究已有很多报100)、交联剂B(UN一7)，化学纯，上海尤恩化工有限收稿日期：2008—08—18；修回日期：2008—09—23。基金项目：国家自然科学基金资助项目(50873071)。作者简介：陈红梅(1982-)，女，河南省永城市人，在读硕士，主要从事水性聚氨酯材料合成与改性方面的研究。E-mail：hongmeichen@163．tom通讯作者：张爱民。E-mail：aiminzhang215@vip．sina．com一12一中国胶粘剂第18卷第1期

7、公司；交联剂C(KH一560)，工业级，成都晨光化工研究院；去离子水，自制。1．2实验制备1．2．1原料预处理褂PBA，在120oC、一0．08MPa条件下减压脱水3h；DMF、丙酮，采用3A分子筛(经500℃活化6h处理过的)浸泡7d。1．2．2WPU乳液的制备在带有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的干波数／cm燥四曰烧瓶中加入计量好的PBA、DMPA、适量的图1WPU的FT—IR谱图Fig．1fTr—IRspectrogramofWPUDMF和几滴二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后于40℃滴加TDI，约0．5h滴加完毕；然后升温至80

8、℃，反2280cm范围内观察不到一NCO的特征峰，说明结应数小时，用二正丁胺法测定体系中一NCO含量(反构中不含游离一NCO基团；3340．4cm一处是一NH一的应过程中可适当加入丙酮以降低体系的黏度)，待伸缩振动峰，2955．0cm