GBT17778-2005 预混合饲料中d－生物素的测定 - 下载地址.pdf

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1、ICS65.120B46巧黔中华人民共和国国家标准GB/T17778-2005代替GB/T17778-1999预混合饲料中d一生物素的测定Determinationofd-biotininpremix2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T17778-20059li吕本标准是GB/T17778-1999《预混料中d一生物素的测定》的修订版。本标准与前版相比主要技术内容变化如下:—补充了“高效液相色谱法”，并规定其为仲裁法。—一在“分光光度法”中“试样溶液的提取”增加了用水先溶解的步骤

2、;在“测定”中用“吸光度的一阶导数的峰差值”代替原“吸光度”。本标准自实施之日起，代替GB/T17778-1999本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:钱防、屈利文、杨林、杨先奎。GB/T17778-2005预混合饲料中d一生物素的测定范围本标准规定了用分光光度仪和高效液相色谱仪测定预混合饲料中d一生物素含量的两种方法本标准规定的方法1和方法2适用于d一生物素含量大于1.0mg/kg的复合预混合饲料、维生素预混合饲料的测定。提取液的浓度范围为2.0kg/mL^-20.0pg/ml.e2规

3、范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T14699.1饲料采样3方法1—分光光度法3.1原理用乙醇水溶液将试样中d一生物素提取出来，在硫酸乙醇溶液中d一生物素和4一二甲氨基肉桂醛生成橙色化合物，在一定范围内颜色深浅与d一生物素含量成正比。3.2试剂和材料除非另

4、有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水符合GB/T6682三级水的规定。3.2.1无水乙醇。3.2.2乙醇溶液:将90体积的乙醇与10体积的水混匀。3.2.3硫酸一乙醇溶液:将2体积的硫酸与98体积的无水乙醇混匀3.2.44一二甲氨基肉桂醛无水乙醇溶液:2g/Lo3.2.5d一生物素标准溶液3.2.5.1标准储备液:准确称取0.1000gd一生物素标准品溶解于乙醇溶液(3.2.2)中，定量转人100mL容量瓶中，用乙醇水溶液稀释至刻度，混匀。此液1.00mL含d一生物素1.00mg.3.2.5.2标准工作液:准确移取d一生物素标准储备溶液(3.2.5.1)1

5、.00mI_于50m1，容量瓶中，加乙醇溶液稀释至刻度，混匀。此液1.00mL含d一生物素20.0age3.3仪器与设备3.3.1分光光度计(有一阶导数功能)。3.3.2实验室用超声波提取器。3.3.3分析天平:感量。.0001g,3.4试样的制备按GB/T14699.1规定方法采样，选取饲料样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，通过0.42mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，保存备用。3.5分析步骤3.5.1试样溶液的提取称取维生素预混料约2g(精确至。.0001g)、复合预混料约5g-10g(精确至0.0001g)，置于磨口平底烧瓶中，加人5.00mL水置

6、超声波提取器(3.3.2)中超声20min后，再加人20ml无水乙醇GB/T17778-2005(3.2.1)超声20min，然后转移到50m工_容量瓶中，用无水乙醇(3.2.1)稀释至刻度过滤，弃去开始的10ml，余下作为试样提取液。3.5.2测定3.5.2.1标准工作曲线的绘制精确吸取d一生物素标准工作溶液(3.2.5.2)0.00,1.00,2.00,5.00,10.00mL于25mL容量瓶中，分别加人乙醇水溶液(3.2.2)10.00,9.00,8.00,5.00,0.00mL.加人硫酸一乙醇溶液(3.2.3)1mI和4-二甲氨基肉桂醛无水乙醇溶液(3.2

7、.4)2ml，摇匀，室温下放置1h，用无水乙醇(3.2.1)稀释至刻度。用l.0cm比色皿在500nm-580nn:处，用分光光度计扫描吸光度的一阶导数，绘制d一生物素含量与520nm和546nm处吸光度的一阶导数的峰差值的标准工作曲线。3.5.2.2精确吸取3.5.1试样提取液10.00mL于25m工容量瓶中，加人硫酸一乙醇溶液(3.2.3)1mL和4一二甲氨基肉桂醛无水乙醇溶液(3.2.4)2ml，摇匀，室温下放置1h，用无水乙醇(3.2.1)稀释至刻度。用1.0cm比色皿在500nm-580nm处，用分光光度计测定520nm和546n处吸光度的一阶导数的峰差

8、值，在标准