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1、ICS73.060D43荡8中华人民共和国国家标准GB/T17414.1-17414.2-1998被矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofberylliumores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T17414.2-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心
2、技术归口。本标准起草单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:李纹浪。中华人民共和国国家标准被矿石化学分析方法催化极谱法测定被量GB/T17414.2一1998Methodforchemicalanalysisofberylliumores-Determinationofberylliumcontent-catalytiopolarographicmethod范围本标准规定了铁矿石中铁含量的测定方法。本标准适用于被矿石，也适用于铿、枷、艳矿石和担、妮矿石中低含量敏的测定。测定范围:1.0X10-‘一0.40X10-氧化敏。弓1用标准下列标准所包含
3、的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文.在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氧化钠一过氧化钠熔融分解，水提取，盐酸酸化，燕千使二氧化硅脱水，稀盐酸溶解盐类，定容，抽取部分溶液于氯化铁一氢氧化钱-EDTA-钱试剂，底液中，在示波极谱仪上，于峰电位一0.8V左右，进行导数极谱测定。氧化敏的浓度在(0.001^-0.8)pg/mL范围内，波高与浓度呈线性关系
4、。4试剂4.，氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3硫酸(p1.84g/mL).4.4硫酸(1+1),4.5盐酸(p1.19g/mL),4.6盐酸(1+4),4.7混合底液。4.7.1称取120gEDTA,80gNH,CI溶于水中，加入166ml,NH,OH，用水稀释至1000mL.4.7.2敏试剂，溶液p(C,oH},N,O,Sp)=0.12g/L,避光保存。4.7.3将200mL混合溶液(4.7.1)和100mL被试剂I溶液(4.7.2)混合，摇匀，用时配制。4,8氧化被标准溶液4.8.1称取。.0250g经500℃灼烧过的氧化敏(光谱纯)，置于100mL烧
5、杯中，加入10mL硫酸丝二匕鲤暨兰鱼玺鱼鱼鱼鱼五些0mL容量瓶由，以水稀释至刻度.摇匀。此溶谁1热耳.六0.1,mg氧国家质2技米监怪局1998一06-17批准1999一0，一01实施7Ga/T17414.2-1998化被。4.8.2移取10.00mL氧化敏标准溶液(4.8.1),置于1000mL容量瓶中，滴加1.0mL硫酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Kg氧化敏。仪器示波极谱仪，三电极系统。6分析步骏6.，试料试样粒度应小于74lam，并于105'C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。称取0.1000g试料，精确至0.0003g
6、,6.2空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。63校正试验随同试料进行同类标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料((6-1)置于镍柑祸中，加入1g氢氧化钠((4.1)，在电炉上加热逐去水份后，加1g过氧化钠((4-2)，于650'C高温炉中熔融至流体状，并保持5min，取出，冷却后，放入150mL烧杯中，用水提取，煮沸5min,洗出柑祸，加入15mL盐酸(4.5)，于电热板上蒸发至干，继续加热脱水，取下冷却，加入5mL或10mL盐酸(‘6)溶解盐类，移入50mL或100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。注:样品分解时间不宜
7、过长，否则带来大量镶对测定有影响。6.4.2吸取((1.00^-5.00)mL清液(6.4.1)于20mL烧杯中(不足5mL者用空白液补足至5mL体积)，加入5mL混合底液(4-7)，摇匀后，放置1/2h，于示波极谱仪上用导数部分进行测定.起始电位为一。.“V，从工作曲线上查得相应的氧化敏量。注:1)0.5mol/LNH,CI-0.8mol/LNH,OH-40g/LEDTA底液中，被试剂，本身在一。.6V左右有一请晰的极谱波，其峰电流随被含量的增加而降低，不影响钱一被试剂.络合物吸附波和浓度的定量关系。2)当铁、钦、秘含皿分别是铁量的3000倍.300倍,
8、500倍时才引起负干扰。3)室温低时，在加入混合底液摇匀后，放置时
