GBT17413.1-1998 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法火焰原子吸收发射分光光度法 测定锂量 - 下载地址.pdf

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1、ICS73-060D43l中华人民共和国国家标准Gs/T17413.1-17413.3-1998捏矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法MethodsforchemicalanalysisofLithium,RubidiumandCesiumores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T17413.1-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便

2、、实用原则筛选制订。木标准的附录A是标准的附录。附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。太标准起草单位:地质矿产部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈仲仁。中华人民共和国国家标准锉矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法GB/T17413.1一1998测定锉量MethodsforchemicalanalysisofLithium,RubidiumandCesiumores-DeterminationofLithium

3、content-Flameatomicabsorption/emissionspectrophotometricmethod范围本标准规定了铿、枷、艳矿石中氧化铿含量的测定方法。本标准适用于铿、枷、艳矿石，也适用于钮、妮矿石和稀土矿石中铿含量的测定。测定范围:10X10-`-4.0X10-氧化锉。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析

4、方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，在1环硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长670.8nm处，使用空气一乙炔火焰，测定氧化锉的吸光度或发射强度。4试荆4.1氢氟酸印1.13g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3盐酸(pl.19g/mL),4.4氧化锉标准溶液4.4.1称取1.2364g光谱纯碳酸铿(105"C-110`C烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加200mL水，盖上表皿，慢慢加入少量盐酸(4-3)

5、，使其完全溶解，将溶液加热煮沸、冷却，用水洗去表皿，移入500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化锉。4.4.2移取25.00mL氧化铿标准溶液(4.4.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg氧化铿。国家质it技米监替局1998一06一17批准1999一01一01实施2GB/T17413.1-19985仪器5.1原子吸收/发射分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2铿单元素空心阴极灯。53在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子

6、吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度或发射强度的。.5%，计算公式见附录A。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85.仪器工作条件见附录Bo分析步骤试料试样粒度应小于74pm，并于105,C预干燥2^-4h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称

7、取试样。表1称取试样量氧化铿含量试液总体积分取试液体积加入硫酸(4.2)X10-1a*4B.LmLmL0.001-0.080.5000士0.0005>0.08-0.20.2000士0.0003>0.2-0.40.1000士0.0003>0.4-0.80.1000士0.00035020.000.5>0.8-2.00.1000士0.00035010.001.0>2.0^-4.00.1000士0.0003505.001.06.2空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3校正试验随同试料

8、进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料((6.1)置于铂增锅(或聚四氟乙烯增祸)中，用少量水润湿，加15mL氢氟酸((4.1),2mL硫酸((4-2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1mL硫酸((4.2),20mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50m