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1、ICS75-160.10瘤昌中华人民共和国国家标准GB/T16416一1996Methodofextractionforthedeterminationofsodiumandpotassiuminbrowncoalsolubleindilutehydrochloricacid1996一06一14发布1997一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法GB/T16416一1996Methodofextractionforthedeterminationofsodiumandpot
2、assiuminbrowncoalsolubleindilutehydrochloricacid本标准等效采用国际标准ISO1952:1976K褐煤和柴煤—测定溶于稀盐酸的钠和钾的抽提方法》。主题内容与适用范围本标准规定了褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾萃取方法。本标准适用褐煤。2引用标准GB212煤的工业分析方法3方法提要用稀盐酸从煤样中直接萃取以无机盐或碱金属的腐植酸盐形式存在的钠、钾,然后用任一准确的方法测定溶液中的钠、钾。4试剂礴门盐酸(GB622):c(HCl)=0.005mol/L溶液。4.2乙醇(GB679):95%(V/
3、V),分析纯。5仪器、设备5.1原子吸收分光光度计或火焰光度计。5.2分析天平:感量。.0001g,5,3电热板:电压可调。5.4实验室用离心机:2000r/min,5.5聚乙烯离心管:80^-100L,5.6聚乙烯瓶:最小容量250mL,5.7容量瓶:250rnL,5.8锥形瓶:250rnL,5.9长颈漏斗。5.10中速定性滤纸。国家技术监督局1996一06一14批准1997一02一0139GB/P16416一19966煤样粒度小于。.2mm的空气干燥煤样,存于带盖的容器中并装至容器容量的80%以上。7测定步骤称取约1.5g煤
4、样于锥形瓶中,精确至。.00028,用3mL乙醇润湿,加100mL盐酸,在事先预热的电热板上缓慢煮沸15min,取下冷却,将萃取液及残渣全部移至聚乙烯离心管中,并在2000r/min的速度下离心5min,然后将上层清液倾泻入250mL容量瓶中。再用100mL盐酸将残渣洗入原来的锥形瓶中,用同样的方法加热、离心,将上层清液并人原来的250mL容量瓶中。再用温盐酸洗涤残渣和锥形瓶,全部洗出物离心5min,离心后的洗液并人250mL容量瓶。冷却至室温,以盐酸定容,摇匀,并干过滤,滤液贮存在聚乙烯瓶中。用原子吸收分光光度法或火焰光度法测
5、定溶液中钠、钾。测定应在5d内完成。8测定结果的表述用适合于所用测定方法的公式计算干基钠和钾的含量。9精密度两次重复测定的重复性不得超过下表的规定。测定元素重复性,%Kd(O.01Naa成0.02附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人施玉英、张克丙。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
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