粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量3

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1、粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量1=:I?]班级：10级应用化学成绩：姓名：王诗瑶学号:20105052020一、目的要求1、测定聚乙二醇的平均相对分了质量2、掌握用乌贝路徳粘度计测定粘度的原理和方法二、基木原理利用大分子溶液的粘度和其相对分子质量间的某种经验方程来测定和计算大分子化合物分子质虽的方法，称为粘度法。所测得的大分子化合物的相对分子质量为粘均相对分子质量。将大分子化合物加入到纯溶剂中形成稀溶液，溶液的粘度n总是比纯溶剂人得多，若将〃和仏进行不同的组合，可得到粘度的三种表示方法。相对粘度：久=2（26

2、-1）〃（）表示溶液粘度与纯溶剂粘度的比值。增比粘度：（77一7力））1=7,1（26-2）“0表示溶液粘度比溶剂粘度增加的相对值。比浓粘度：空（26-3）C表示单位浓度的溶质对粘度的贡献。特性粘度：M=lim—=lim^<26-4）c->0Cc->0C表示溶液浓度无限稀释时的比浓粘度。它是几种粘度屮最能放映溶质分子木性的i种物理星，代表了在无限稀释的溶液中，单位浓度大分子化合物溶液粘度变化分数。在溶液浓度很稀时，比浓粘度与溶液浓度C的关系是(26-5)唾=［"］+Kbfc(26-6)c根据这两个经验公式，处理实

3、验数据并作图，从稀溶液向无限稀释处外推求［〃］。图2-1特性粘度和大分子化合物相对分子质量Z间有如下的经验方程：］=KM"(26-7)式屮，K和a:与溶剂，大分子化合物及温度有关的经验常数；Mn：大分子化合物的粘均相对分子质量聚乙二醇在25°C时,以水为溶剂时,K=l.5*10_3cm3.g1,Q二0.5。在测得溶液的［几］后，代入式(2-7)中，即可求得大分子化合物右旋糖甘的粘均相对分子质量。乌式粘度计是常用的一种测定溶液粘度的玻璃仪黠，如图2-2。其测定粘度的方法，亦称毛细管法。即在特定温度下，测定一定体

4、积的某液体流过一•定长度的毛细管所需要时间，可求得该液体的相对粘度。它最人的有点是可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法而连续测得不同浓度的相对粘度qr温度一定时，当液体在一定长度的毛细管中因重力作用而流出时，其粘度可用下式描述。7iprAt8ZVTihpgr^t8/V(26-8)式中，P是液体流动时在毛细管两端的压力差在相同条件下，使用同一粘度计测定两种液体的粘度时(例如，纯溶剂g与人分子化合物稀溶液H),则两液体的粘度之比等于其密度与流出时间的乘积之比:(26-9)通常测定大分子相对分子质星都是在稀溶液的条件下进行

5、，故溶液的密度与溶剂的密度可以近似地认为相等，则在测定溶液和溶剂的相对粘度时，有(26-10)因此，通过测定在毛细管屮一定体积的溶液和溶剂的流出时间，可求得ilr,并进一步求得匹、皿及［〃］，代入式（2-7）,即得聚乙二醇的平均分子量，本cc测定方法具有设备简单，操作简便，精确度好等特点。图2-1外推法求［n］BCA图2-2乌式粘度计三、仪器试剂乌氏粘度计1支恒温水浴1套锥形瓶（lOOmL）1只烧杯（50mL）1个移液管（2mL、5mL、10mL）各一支秒表1个容量瓶（50mL）一个聚乙二醇（分析纯）四、实验步骤

6、1、溶剂流出时间t（）的测定用自来水充分洗净粘度计，并用蒸憾水润洗多次。从A管加入约10ml的水并用夹住C管上的橡皮管下端，使其不通人气。在B管的橡皮管口用针筒将水从F球经D球、毛细管、E球抽出至G球屮部，取下针筒，同时松开C管上夹了，使其通大气。此时溶液顺毛细管而流下，当液面流经刻度a线处时，立刻按卜•秒表开始计时，至b处则停止计时。记卜•液体流经a,b之间所需的时间。重复测定三次，偏差应小于0.2s,取其平均值,即为to。项目2、溶液流岀时间的测定取出粘度计，倾去其中的水，加入少量的无水酒精润洗粘度计，连接到

7、水泵上让酒精从毛细管屮抽岀，然后在烘箱屮烘干。同上法安装调节好粘度计，用移液管吸取8.0ml溶液小心注入粘度计内,在溶液润洗毛细管后再测沱溶液的流出时间to然后依次分别小心加入3.0ml、3.0ml、3.0ml、3.0ml蒸水，按上述方法分别测定不同浓度时的t值。每次稀释后都要将溶液在F球屮充分搅匀，然后将稀释液抽洗粘度计的毛细管、E和G球，使粘度计各处溶液的浓度相等，而且必须恒温。五、数据记录及处理1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算^sp、nr>nsp/c>Innr/co序号项目、12345时

8、间(t/s)5249484746nr1.15561.08891.06671.04441.0222nsp0.15560.08890.06670.04440.0222Inqr/c0.14460.1171011300.09230.0550nsp/c0.15560」2220」1670.09440.0555to=45s77,=丄；Zp=Z—l；F（）2、用nsp/c和Innr/c对