《仪器分析》指导书

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1、一、实验目的:1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。2、熟悉绘制吸收曲线的方法，正确测定最大吸收波长入max。3、学会制作标准曲线的方法。4、通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握722型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。5.研究显色剂用量，显色时间，pH值对检测结果的影响。二、实验原理：1、方法原理亚铁在pH3〜9之间的溶液中与邻二氮菲(邻菲啰咻)生成稳定的橙红色络合物〔(5比2)sF/〕，然后于510nm波长处进行分光光度法测定。2、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.OOmg/Lo适用于一般环境水和废水中铁的

2、测定。3、注意事项(1)各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。(2)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2ho(1)若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。三、仪器和试剂：1、仪器：722型可见分光光度计2、试剂：(1)铁标准贮备溶液(100曲/mL)准确称取0.7020g(NH4)2Fe(S04)2•6H20置于烧杯中，加入20mLHCl(1+1)和少量水，溶解后，定量转移入1000mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。(2)铁标准使用液(10Ag/mL)用移液管移取上述铁标准贮备液(l

3、Ol^g/mL)10.OmL,置于lOOmL容量瓶中，加水至标线,摇匀。(3)盐酸竣氨溶液(10%)(4)邻二氮菲溶液(0.15%)(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)(6)未知浓度的铁溶液(由实验教师统一配制)四、实验内容和步骤：1•准备工作(1)准备所需的仪器(2)开机预热:15-25分钟(3)调节所需的波长(4)校正：对仪器两点校正，切换仪器的工作状态(MODE),设置为模式a・用黑色挡光体挡住光路盖上盖子，观察窗口透射比T是否为0,如果不是0,按0%ADJ校正。b・把比色皿对空位置，盖上盖了，观察透射比T读数是否为100,如果不是，按100%ADJ校正。

4、c・重复a.b的操作3次，确认设备进入稳定工作状态即可。5•吸收池配对误差值的确认。要注意在溶液中消除。5.不同浓度铁标液的吸收曲线取六支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00.10.OmL,再分别加入ImL盐酸耗胺(10%)溶液，2mL邻二氮菲(0.15%)溶液及5mL乙酸-乙酸钠(pH-5.5)溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15niiri后，用lcm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。铁标液浓度(Ag/mL)10吸取量(mL)02.004.006.008.0010.00实测浓度(題/mL

5、/)吸光度A邻二氮菲测铁的标准曲线0.5实测浓度兰0・20.150.10.050•0•系列1……线性(系列1)2.5(**标准曲线/工作曲线样图**)样品测定：取三支50inL具塞比色管，分别加入待测微量铁水样25ml,再分别加入ImL盐酸疑胺(10%)溶液，2mL邻二氮菲(0.15%)溶液及5mL乙酸钠(pH=5.5)溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用lcm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。1#2#3#吸光度A浓度(Ag/mL)平均浓度(Ag/mL)5.绘制吸收曲线选择测量最大吸收波长取两个50ml干净容量瓶，移取10

6、.OO^g/mL铁标准溶液4.00ml,6.00ml,10.00ml于其中一个50ml容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入lml10%的盐酸轻胺溶液，摇匀。放置2min后，各加入2ml0.15%邻二氮菲溶液，5ml乙酸钠（pH二5.5）溶液，用蒸馆水稀释至刻度线摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400〜590nm间，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长入max。4.00ml入nm400430460490495500505506507508509A入510511512513514515520525530560590nmA6.00ml入nm400430460

7、490495500505506507508509A入510511512513514515520525530560590nmA10.00ml入nm400430460490495500505506507508509AX510511512513514515520525530560590nmA不同浓度铁标液的吸收曲线0.450.40.350.30.150.10.05系列2Y-系列3系列10100200300400500600700波长（**吸收曲线样图**）系列1为4.00ml的铁标液的吸收曲线，系列2为6.00ml的铁标液的吸收曲线，系列3为10.00ml