GBT14506.4-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 - 下载地址.pdf

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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.4一93氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量Silicaterocks-Determinationofaluminacontent-Fluoridereplacementcomplexometricmethod1主题内容与适用

2、范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铝的测定。测定范围:3%-20%三氧化二铝。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样用碳酸钠熔融，取分离二氧化硅后的滤液进行测定，或者用氢氟酸、硫酸处理，焦硫酸钾熔融制备的溶液进行测定。在盐酸介质中，加人过量EDTA使与铁、铝、钦等络合，调至pH6，以半二甲酚橙

3、为指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钦络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钦合量，从中减去钦量即得铝含量。月q试荆月q1焦硫酸钾。月叼2氢氟酸(p1.15g/mL),月﹃3无水乙醇。月叨4硫酸(1+1)a月﹃5冰乙酸(p1.05g/mL)a月﹃6乙酸(1+1)0J口7盐酸(1+1),月﹃8盐酸(1+9)0三﹃9氢氧化按(1+1),月﹃10乙酸锌溶液(5写)。月q11氟化钾溶液(20%)e贮存于塑料瓶中。‘卜H12乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸钠(NaCH303·3H,

4、O)溶于水中，加6mL冰乙国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T14506.4一93酸(4.5)，用水稀释至1000mL,4.13EDTA溶液〔c(EDTA)=0.1mol/L);37.2gEDTA二钠盐，加热溶解于水中，冷却后，加水至1000mL，摇匀。4.14三氧化二铝标准溶液:准确称取。.5293g高纯金属铝片(预先用盐酸(4.7)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用)，置于烧杯中，用20mL盐酸(4.7)溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00m

5、g三氧化二铝。4.15乙酸锌标准滴定溶液〔c(Zn(CH,COO)2·2H20)=0.01mol/LJ:4.15.1乙酸锌标准滴定溶液的配制称取4.4g乙酸锌(Zn(CH,COO)i"2Hi0)溶解在水中，用乙酸(4.6)调整至pH5.7，过滤，加水至2000mL,4.15.2乙酸锌标准滴定溶液的标定取10.0mL(或5.00mL)三氧化二铝标准溶液(4.14),置于200mL烧杯中，以下按第6.5.2条分析步骤进行。4.15.3乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式(1)计算:T一mV(1)式中:T—乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，

6、mg/mL;二—移取三氧化二铝标准量，mg;V—消耗乙酸锌标准滴定溶液体积,mL,4.16刚果红试纸。4.17半二甲酚橙溶液(0.5%),5试样5.1试样粒度应小于74pm,5.2试样应在105"C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。5.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。6分析步骤6.，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量系统分析分取相当于60mg或100mg试样的滤液A。单独取样，称取0.2000g试样，精确至

7、0.0001g。三氧化二铝含量大于15%的分取相当于60mg试样的溶液，小于15%的分取相当于100mg试样的溶液。6.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定6.5.1试样的分解6.5.1.1系统溶液中分取由碱熔分离二氧化硅后的滤液A得到测定试液。GB/T14506.4一936.5.1.2单独取样将试样“.2)置于铂增祸中，用水润湿，加1mL硫酸(4.4)，加5mL氢氟酸(4.2),置于电热板上加热并燕发至冒尽白烟，取下冷却，用水冲洗增坍内壁，补加几滴硫酸(4.4)，

8、再蒸发至白烟冒尽。取下，加约5g焦硫酸钾(4.1)，在600^-700℃加热使残渣熔融(或将铂增祸置于已升温至700℃的高温炉内，熔融5"10min)