仪器分析复习纲要

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1、绪论1•分析方法色谱方法：高效液相色谱HPLC、气相色谱GC光谱方法：紫外可见、红外、原了吸收、荧光、核磁共振样品前处理样品前处理：指样品的制备和対样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。萃取技术：指利用一定的方法把被测物质从试样中提取出来，待净化后供测试使用临界点：气液两相区的终结，在临界点以上，气液两相之间无相变化。超临界流体：当一种流体的温度和压力均超过其相应的临界点值，则称该状态下的流体为。1•样品前处理技术萃取：超临界流休、加速溶剂、微波、超声波净化：柱层析、固相萃取法、固相微萃取法2•样品前处理的目的•消除基质的干扰、保护仪器、提高方法的准

2、确度、精密度、选择性和灵敏度。食品样品的前处理，除了取样外，主要是指提取和净化步骤3•样品置备的基本要求：代表性、冇效性4.前处理方法的技术要求•所有监控组分的回收率要达到标准方法的要求；•尽量不使用价格昂贵的专用设备；•试剂和吸附剂纯度高，最好不需要再纯化处理，价格适中；•前处理所用的有机溶剂少或者不用；•前处理不强调将试样基质全部分离，但基质的剩余部分在色谱图上的色谱峰不能影响主要成分定量，基质剩余部分尽量不污染色谱柱和检测器，即使污染也能通过简单的清洗去除。5•超临界流体C02优点•:•性质稳定，使用安全•价格低廉❖临界温度低(Tc=31°C),临

3、界压力适中(Pc=7・2MPa)•CO?是非极性物质，对极性化合物的溶解能力很低，为了提高其溶解极性物质的能力，可在体系中加入改性剂(modifier)常用的改性剂有：甲醇、乙醇、四氢咲喃、二氯甲烷和二硫化碳等。6•微波萃取的原理与特点❖微波能量被生物样品吸收f细胞内部的温度快速上升〜细胞破裂，有效成分流出。•微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。1.试剂用量少，节能，污染小。1.加热均匀，且热效率较高。2.微波萃取无需干燥等预处理，不受物质含水量的影响，回收率较高。3.微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。4.微

4、波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。7•超声波提取原理与特点•机械效应心产生一种辐射压强，对物料有很强的破坏作用。C使溶液中的物料颗粒分散。•空化效应心溶剂内的气泡发生共振然后突然闭合，在其周围产生几千个大气压的压力,造成基质腔体的破裂，使待测成分溶出。•热效应心不显著。特点•超声波提取时不需加热，避免了常规加热对有效成分的不良影响，适用于对热敏物质的提取；•超声波提取提高了有效成分的提取率；溶剂用量少，节约了溶剂;==•超声波提取是一个物理过程，在整个浸提

5、过程中无化学反应发生，不会改变大多数成分的分子结构。8・柱层析方法原理吸附柱层析：吸附能力不同离了交换柱层析：带电荷不同凝胶渗透色谱：分子量的差异免疫亲和柱层析：抗原与抗体专一性亲和力9•固相萃取法同固相微萃取法的区别固相：1.需要溶剂2.为防止交义污染，-•般固相萃取柱不能重复用固相微：1.可总接萃取，不需溶剂2.手柄。萃取头两部分构成3.过程：吸附、解析4•萃取头可重复使用分子发光分析法分子发光：室温卜，人多数分子处于基态的最低振动能级。处于基态的分子吸收能量后被激发为激发态。激发态不稳定，将很快回到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为

6、分了发光辐射跃迁：指以光的形式辐射多余的能最，包括荧光和磷光无辐射跃迁：指以热的形式辐射英多余的能量，包括振动弛豫、内转换、外转换和系间跨越荧光发射：激发单重态最低振动能级跃迁至基态产生磷光发射：激发三重态最低振动能级跃迁至基态产生1.发光分为：光致发光、电致发光、生物发光、化学发光1.避免荧光猝灭：消除猝灭剂、低温、低浓度荧光物质溶液2.荧光发射光谱和它的吸收光谱之间呈镜像对称的原因是•吸收光谱是物质分子由基态（一般处于最低振动能级）激发至第一电子激发态的各振动能级所致，其形状决定于第一电子激发态中各振动能级的分布情况。•荧光光谱是激发态分子从第一电子

7、激发态的最低振动能级回到基态的不同振动能级所致，所以荧光光谱的形状决定于基态中各振动能级的分布情况。•因为基态中振动能级的分布和第一电子激发态中振动能级的分布情况类似，因此荧光光谱的形状和吸收光谱极为相似。3.分子产生荧光必须具备两个条件分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；（一般来说，分子中必须具有大的共辄兀键结构）吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率。县p立步“发射的光量子数量子产轴=吸收的光量了数4.物质结构对荧光光谱的影响共轨效应：共轨程度越大，荧光越强刚性平面结构：多数具有刚性平面结构的有机分子

8、具有强烈的荧光。因为这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其它溶质分子的相互