GBT13216.11-1991 甘油试验方法 砷的限量试验 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T13216.11一91甘油试验方法砷的限量试验Testmethodsforglycerines-Limittestforarsenic，主题内容与适用范围本标准规定了甘油中砷的限量试验方法。本标准适用于甘油中砷的限量试验。2原理试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。3试荆所用试剂应为分析纯，特别是锌粒应无砷或含砷量极低；试验用水为蒸馏水或纯度相当的水。3.

2、1盐酸（GB622):p2。约1.19g/mL,3.2碘化钾（GB1272),16.50o(m/V）溶液。3.3氯化亚锡(GB638）盐酸溶液。溶解8g氯化亚锡于500mL盐酸（(3-1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。3.4无砷锌（GB2304)粒状。3.5氢氧化钠（GB629):200o溶液。3.6硫酸（GB625):10％溶液。3.7乙酸铅（HG3-974）吸收棉。溶解9.5g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100mL，贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积

3、混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。3.8澳化汞(GB1398）试纸将5.5g澳化汞溶解于95％乙醇，稀释至100mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2cm的圆片或边长2cm的方片，在澳化汞溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3.9砷标准溶液将三氧化二砷（As,O,)(GB1256）于105'C烘箱干燥2h。精确称取0.1320g三氧化二砷于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（3.5）溶解，加硫酸（3.6）中和后，再加硫酸1

4、0mL，用水转移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷。．1Mg.准确移取10.0mL砷标准贮液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使用溶液，每毫升含砷1拌9，需临用时配制。国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/T13216.11-914仪器普通实验室仪器和4.1量筒：25mLo4.2移液管：2mL,5mL,10mLa4.3容量瓶：1000rnLa4.4测砷装置（见图），包括：a．锥形瓶：100mL;b．橡皮塞

5、：中间有孔与测砷管相配；c．玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约6.5mm，自此以下渐细，末端内径约1-3mm。距末端约1cm处有一直径约2mm的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞至少3mm。顶端为圆形扁平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一钩，用以固定玻璃帽。自顶端管口3cm以下的较粗部分装入5-6cm长的乙酸铅吸收棉；d．玻璃帽：下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径6.5mm的圆孔。使用时，装入玻璃测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口；玻璃帽盖在玻

6、璃测砷管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一片嗅化汞试纸，用橡皮圈穿过钩套住玻璃帽与测砷管。测砷装置图锥形瓶；2一橡皮塞；3-测砷管；4管口；5玻璃帽5试验程序5.1试验准备取A,B二套测砷装置，如4.4所述，配好橡皮塞，在玻璃测砷管上部较粗部分填入5-6cm长的乙酸铅棉花，在玻璃帽和测砷管上端面间夹一片澳化汞试纸，用橡皮圈固定玻璃帽与测砷管。5.2试验向锥形瓶A中加入1.0g甘油试样，锥形瓶B中加入2.0mL砷标准使用溶液，各加入5mL盐酸(3.1),5mL碘化钾溶液（(3-2)和5滴氯化亚锡酸性

7、溶液（(3-3)。向每个锥形瓶加水使溶液总体积至约40mL，于室温下放置10min后，各加入l.5g锌粒(3-4)。迅速将玻璃测砷管下面的橡皮塞塞入锥形瓶口。将锥形瓶浸入约25℃的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水温不得超过40'C,1h后，拆开GB/T1321611一91玻璃帽，取出澳化汞试纸，比较样品试验砷斑与砷标准试验的砷斑颜色。如样品试验砷斑颜色不深于标准砷斑的颜色，即认为甘油中含砷不高于2mg/kg.两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果。6试验报告试验报告应表明样品试验砷斑颜

8、色深于、等于或浅于砷标准砷斑颜色。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准系参照采用英国药典BP1980中附录H砷的限量试验。自本标准实施之日起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准QB177-62《甘油中砷的测定法》作废。